ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিন (সিপি), পলিক্লোরিনেড এন-অ্যালকেনস (পিসিএ) নামেও পরিচিত, এর রাসায়নিক সূত্র CnH2n+2-mClm রয়েছে। এগুলি হল কৃত্রিমভাবে সংশ্লেষিত ক্লোরিনযুক্ত স্ট্রেইট-চেইন এন-অ্যালকেনের একটি গ্রুপ, যার কার্বন চেইনের দৈর্ঘ্য (n) 10 থেকে 38 কার্বন পরমাণুর মধ্যে এবং ক্লোরিন সামগ্রী সাধারণত 30% থেকে 70% পর্যন্ত ভরের মধ্যে থাকে।
ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিনের রাসায়নিক গঠন চিত্র (CnH2n+2-mClm)
ঘরের তাপমাত্রায়, 70% ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিন ছাড়াও একটি সাদা কঠিন, বাকি ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিন বর্ণহীন বা হালকা হলুদ তরল। ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিনগুলিকে সাধারণত কার্বন চেইনের দৈর্ঘ্যের উপর ভিত্তি করে তিনটি শ্রেণিতে ভাগ করা হয়: 10 থেকে 13 কার্বন পরমাণুর কার্বন চেইনের দৈর্ঘ্য সহ শর্ট-চেইন ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিন (SCCPs), কার্বন চেইন দৈর্ঘ্য 14 থেকে 7 কার্বন পরমাণুর মধ্যম-চেইন ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিন (MCCPs), এবং 14 থেকে 14 কার্বন পরমাণু। 20 থেকে 30 কার্বন পরমাণুর কার্বন চেইন দৈর্ঘ্য সহ ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিন (LCCPs)।
শিল্প খাতে, ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিনগুলি সাধারণত বিভিন্ন পলিমার উপকরণ তৈরিতে শিখা প্রতিরোধক এবং সহায়ক প্লাস্টিকাইজার হিসাবে ব্যবহার করা হয়। এগুলি প্লাস্টিকের ট্র্যাক পৃষ্ঠের প্রস্তুতিতে সংযোজন হিসাবেও নিযুক্ত হয়। বর্তমানে, মাঝারি থেকে দীর্ঘ-চেইন ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিনগুলি প্রাথমিকভাবে প্লাস্টিকের ট্র্যাক তৈরিতে ব্যবহৃত হয়। যাইহোক, প্রক্রিয়ার প্রভাবের কারণে, মাঝারি থেকে দীর্ঘ-চেইন ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিনগুলির অনুপযুক্ত পরিচালনার ফলে প্রায়শই শর্ট-চেইন ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিন অবশিষ্ট থাকে।
শর্ট-চেইন ক্লোরিনেড প্যারাফিন (SCCPs) হল স্ট্রেইট-চেইন স্বাভাবিক অ্যালকেনে ক্লোরিনেশন বিক্রিয়া দ্বারা গঠিত ডেরিভেটিভের একটি দল , কার্বন চেইনের দৈর্ঘ্য 10 থেকে 13 কার্বন পরমাণুর মধ্যে এবং একটি ক্লোরিন উপাদান সাধারণত 30% থেকে 70% (ভর দিয়ে)। ইউরোপীয় কেমিক্যালস এজেন্সির রাসায়নিক পদার্থ তথ্য ব্যবস্থা (ESIS) অনুসারে, SCCPs (C10~C13) কে ক্যাটাগরি 3 কার্সিনোজেন (R40) হিসাবে শ্রেণীবদ্ধ করা হয়েছে এবং দীর্ঘায়িত এক্সপোজারে (R66) ত্বকে দীর্ঘমেয়াদী বিরূপ প্রভাব সৃষ্টি করতে পারে। এগুলিকে PBT বৈশিষ্ট্যযুক্ত নতুন যৌগগুলির একটি শ্রেণী হিসাবে বিবেচনা করা হয় (অস্থির, জৈব-সঞ্চয়কারী এবং বিষাক্ত পদার্থ)।
বর্তমানে, জাতীয় মান প্লাস্টিকের ট্র্যাক পৃষ্ঠে SCCPs সনাক্তকরণের জন্য গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি-ইলেক্ট্রন ক্যাপচার নেগেটিভ আয়নাইজেশন ভর স্পেকট্রোমেট্রি (GC-ECNI-MS) গ্রহণ করে। যাইহোক, এই পদ্ধতিটি বিভিন্ন চেইন দৈর্ঘ্য সহ ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিন ধারণকারী নমুনাগুলি বিশ্লেষণ করার সময় চূড়ান্ত গণনার ফলাফলগুলিতে সর্বোচ্চ ওভারল্যাপ এবং হস্তক্ষেপের সম্মুখীন হতে থাকে।
কার্বন কঙ্কাল গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা SCCP-এর সংকল্প বিশ্লেষণের জন্য উচ্চ-তাপমাত্রার অবস্থার অধীনে SCCPs কে সরাসরি-চেইন অ্যালকেনগুলিতে অনুঘটকভাবে ডিহাইড্রোক্লোরিন করা জড়িত। প্রতিক্রিয়া নিম্নরূপ উপস্থাপন করা হয়:
এই পদ্ধতিটি বিভিন্ন চেইন দৈর্ঘ্য সহ ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিনের মিশ্রণ নির্ধারণে উল্লেখযোগ্য সুবিধা প্রদান করে, বিভিন্ন চেইন দৈর্ঘ্য সহ ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিন সনাক্তকরণের সময় পারস্পরিক হস্তক্ষেপকে কার্যকরভাবে সমাধান করে এবং মিথ্যা ইতিবাচক এড়ানো। এই কাগজটি সমাপ্ত প্লাস্টিক ট্র্যাক পৃষ্ঠগুলিতে SCCPs সনাক্তকরণের জন্য একটি কার্বন কঙ্কাল-গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি পদ্ধতি প্রবর্তন করবে, প্লাস্টিকের ট্র্যাকগুলিতে SCCPs সনাক্তকরণে হস্তক্ষেপ দূর করার জন্য একটি কার্যকর সহায়ক পদ্ধতি প্রদান করবে।
পরীক্ষামূলক বিভাগ
1.1 বিকারক এবং যন্ত্র
Agilent 7890A গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ একটি ফ্লেম আয়নাইজেশন ডিটেক্টর (FID) দিয়ে সজ্জিত। স্ট্রেইট-চেইন অ্যালকেনসের মান: C10, C11, C12, C13, এবং SCCP-এর মান: 1,2,4-ট্রাইমিথাইলবেনজিন।
প্যালাডিয়াম ক্লোরাইড অনুঘটক এবং কার্বন কঙ্কাল প্রতিক্রিয়া আস্তরণের: SN/T 2570-2010 অনুযায়ী প্রস্তুত।
1.2 নমুনা প্রিট্রিটমেন্ট
GB 36246-2018-এর পরিশিষ্ট G 5.1~5.2-এ বর্ণিত প্রাক-চিকিৎসা পদ্ধতি অনুসারে, নমুনাগুলিকে প্রাক-চিকিৎসা করা হয় এবং পরীক্ষার সমাধান পাওয়া যায়।
1.3 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি শর্তাবলী
DB-1701 কৈশিক গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি কলাম (30m × 0.25m × 0.25μm); ক্যারিয়ার গ্যাস: উচ্চ-বিশুদ্ধতা হাইড্রোজেন গ্যাস (বিশুদ্ধতা 99.999%), প্রবাহের হার 2 মিলি/মিনিট; FID আবিষ্কারক তাপমাত্রা 300 ℃; ইনজেকশন পোর্ট তাপমাত্রা 275 ℃; জ্বলনের জন্য হাইড্রোজেন গ্যাস প্রবাহের হার 30 মিলি/মিনিট; সমর্থন জ্বলন জন্য বায়ু প্রবাহ হার 300 মিলি/মিনিট; বিভক্ত ইনজেকশন, ইনজেকশন ভলিউম 1 μL; কলাম তাপমাত্রা প্রোগ্রাম: প্রাথমিক তাপমাত্রা 50 ℃, 10 ℃/মিনিট থেকে 240 ℃ হারে র্যাম্পেড, 4 মিনিট ধরে রাখা হয়।
1.4 শর্ট-চেইন ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিন সামগ্রী এবং অনুঘটক দক্ষতার গণনা
প্রাসঙ্গিক বিষয়বস্তু এবং আস্তরণের অনুঘটক দক্ষতা গণনা করার জন্য SN/T 2570-2010-এর অধ্যায় 7 পড়ুন।
অনুঘটক কর্মক্ষমতা উপর অধ্যয়ন
2.1 ইনজেকশন পোর্টের তাপমাত্রা
তাপমাত্রা প্যালাডিয়াম ক্লোরাইডের অনুঘটক দক্ষতাকে প্রভাবিত করে এমন একটি গুরুত্বপূর্ণ পরামিতি। কার্বন কঙ্কাল গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফিতে, অনুঘটকটিকে প্রতিক্রিয়ার আস্তরণে স্থাপন করা হয় এবং ইনজেকশন পোর্টের তাপমাত্রা বাড়িয়ে অনুঘটক অর্জন করা হয়। অতএব, প্রতিক্রিয়া দক্ষতার জন্য উপযুক্ত ইনজেকশন পোর্ট তাপমাত্রা নির্বাচন করা অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ। ফলাফলগুলি নির্দেশ করে যে ইনজেকশন পোর্টের তাপমাত্রা বৃদ্ধির সাথে, অনুঘটক হাইড্রোজেনেশন দক্ষতা প্রথমে বৃদ্ধি পায় এবং তারপর ধীরে ধীরে হ্রাস পায়। সর্বোচ্চ অনুঘটক হাইড্রোজেনেশন দক্ষতা প্রায় 275 ℃ এ অর্জিত হয়, যা প্রায় 88.3% এ পৌঁছায়।
2.2 ক্যাটালিটিক হাইড্রোজেনেশনের ক্ষমতা এবং স্থায়িত্ব
SCCPs সমাধানগুলির বিভিন্ন ঘনত্ব (20 μg/mL থেকে 100 μg/mL পর্যন্ত) অনুঘটক হাইড্রোজেনেশন পরীক্ষার জন্য প্রস্তুত করা হয়েছিল। ফলাফলগুলি দেখায় যে প্রতিক্রিয়া আস্তরণের অনুঘটক দক্ষতা 84.3% থেকে 87.6% পর্যন্ত ছিল, যা SCCPs নির্ধারণের জন্য কার্বন কঙ্কাল গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি পদ্ধতির ভাল স্থায়িত্ব নির্দেশ করে। 40 μg/mL এর ঘনত্বের সাথে SCCP-এর একটি আদর্শ সমাধান ব্যবহার করে, 100টি পরপর অনুঘটক পরীক্ষা করা হয়েছিল। ফলাফলগুলি প্রকাশ করেছে যে অনুঘটকের অনুঘটক দক্ষতা এখনও 85% এর উপরে বজায় রাখা যেতে পারে। এটি দেখা যায় যে নির্দিষ্ট সংখ্যক ব্যবহারের মধ্যে, প্রতিক্রিয়া আস্তরণের অনুঘটক প্রভাব ভাল থাকে।
স্পাইকিং রিকভারি রেট এবং যথার্থ পরীক্ষা
দুটি নমুনা, একটি সমাপ্ত প্লাস্টিকের ট্র্যাক পৃষ্ঠতল এবং একটি কাঁচামাল নির্বাচন করা হয়েছিল, এবং প্রতিটি তিনটি ভিন্ন ঘনত্বের স্তরে SCCPs ধারণকারী স্পাইক নমুনাগুলিতে প্রস্তুত করা হয়েছিল। পুনরুদ্ধার এবং নির্ভুলতা পরীক্ষা পরিচালিত হয়েছিল। গড় পুনরুদ্ধারের হার এবং আপেক্ষিক মান বিচ্যুতি নীচের সারণীতে দেখানো হয়েছে। এটি লক্ষ্য করা যায় যে স্পাইক পুনরুদ্ধারের হার 82.4% থেকে 97.2% পর্যন্ত, 3.4% থেকে 4.9% আপেক্ষিক মান বিচ্যুতি সহ।
সারণী 1: স্পাইক পুনরুদ্ধারের হার এবং পদ্ধতির যথার্থতা (n=6)
ঘনত্ব যোগ (g/kg)
সমাপ্ত পণ্য
কাঁচামাল
গড় পুনরুদ্ধারের হার /%
RSD /%
গড় পুনরুদ্ধারের হার /%
RSD /%
20
87.6
4.2
82.4
4.9
50
90.1
3.6
88.6
4.1
100
97.2
3.4
93.6
3.6
প্রকৃত নমুনা এবং পদ্ধতি তুলনা বিশ্লেষণ
গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি-মাস স্পেকট্রোমেট্রি (GC-MS) এবং এই গবেষণায় প্রতিষ্ঠিত পদ্ধতি ব্যবহার করে সনাক্তকরণের জন্য একটি পরিচিত SCCPs সামগ্রী-ধারণকারী ট্র্যাক উপাদানের একটি নমুনা নির্বাচন করা হয়েছিল। প্রাপ্ত নমুনার স্ট্যান্ডার্ড ক্রোমাটোগ্রাম চিত্র a এ দেখানো হয়েছে। গ্রাফ থেকে, এটি লক্ষ্য করা যায় যে সনাক্তকরণের জন্য GC-MS ব্যবহার করার সময়, বর্ণালী অন্যান্য চেইন দৈর্ঘ্যের ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিন থেকে হস্তক্ষেপের প্রবণ হয়, যা পরিমাণগত ফলাফলকে প্রভাবিত করে। যাইহোক, কার্বন কঙ্কাল-গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি পদ্ধতি (চিত্র b) ব্যবহার করার সময়, স্ট্রেইট-চেইন অ্যালকেনগুলিতে হ্রাসের পরে প্রতিটি অ্যালকেন শিখরের জন্য বর্ণালী পরিষ্কার এবং দৃশ্যমান হয়। বিশেষ করে, বিভিন্ন চেইন দৈর্ঘ্য সহ ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিনের জন্য, পারস্পরিক হস্তক্ষেপ এড়িয়ে কার্যকর বিচ্ছেদ অর্জন করা যেতে পারে।
চিত্র: প্লাস্টিক ট্র্যাক নমুনায় SCCP-এর ক্রোমাটোগ্রাম বিভিন্ন পদ্ধতি দ্বারা নির্ধারিত
এই গবেষণাটি কার্বন কঙ্কাল গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি ব্যবহার করে প্লাস্টিকের ট্র্যাক পৃষ্ঠগুলিতে শর্ট-চেইন ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিন (SCCPs) এর বিষয়বস্তু নির্ধারণের জন্য একটি পদ্ধতি প্রতিষ্ঠা করেছে। পদ্ধতিটি কার্যকরভাবে নমুনাগুলিতে বিভিন্ন চেইন দৈর্ঘ্য সহ ক্লোরিনযুক্ত প্যারাফিনের মধ্যে পারস্পরিক হস্তক্ষেপের সমস্যাটি সমাধান করে। অধিকন্তু, পদ্ধতিটির সনাক্তকরণের কম খরচ রয়েছে এবং বিভিন্ন পরীক্ষাগারে ব্যাপকভাবে প্রয়োগ করা যেতে পারে। এটি প্লাস্টিকের ট্র্যাকগুলিতে SCCPs সনাক্তকরণে হস্তক্ষেপ বাদ দেওয়ার জন্য একটি কার্যকর সহায়ক পদ্ধতি সরবরাহ করে।
