குளோரினேட்டட் பாரஃபின்கள் (CPs), பாலிகுளோரினேட்டட் n-alkanes (PCAs) என்றும் அழைக்கப்படுகின்றன, அவை CnH2n+2-mClm என்ற வேதியியல் சூத்திரத்தைக் கொண்டுள்ளன. அவை நேர்-சங்கிலி n-ஆல்கேன்களின் செயற்கையாக தொகுக்கப்பட்ட குளோரினேட்டட் டெரிவேடிவ்களின் குழுவாகும், கார்பன் சங்கிலி நீளம் (n) 10 முதல் 38 கார்பன் அணுக்கள் மற்றும் குளோரின் உள்ளடக்கம் பொதுவாக 30% முதல் 70% வரை இருக்கும்.
குளோரினேட்டட் பாரஃபின்களின் வேதியியல் கட்டமைப்பு வரைபடம் (CnH2n+2-mClm)
அறை வெப்பநிலையில், 70% குளோரினேட்டட் பாரஃபின் கூடுதலாக ஒரு வெள்ளை திடப்பொருளாகும், மீதமுள்ள குளோரினேட்டட் பாரஃபின் நிறமற்ற அல்லது வெளிர் மஞ்சள் திரவமாகும். குளோரினேட்டட் பாரஃபின்கள் பொதுவாக கார்பன் சங்கிலி நீளத்தின் அடிப்படையில் மூன்று வகைகளாக வகைப்படுத்தப்படுகின்றன: 10 முதல் 13 கார்பன் அணுக்கள் கொண்ட கார்பன் சங்கிலி நீளம் கொண்ட குறுகிய-சங்கிலி குளோரினேட்டட் பாரஃபின்கள் (SCCPs), நடுத்தர சங்கிலி குளோரினேட்டட் பாரஃபின்கள் (MCCPs) கார்பன் சங்கிலி நீளம் 14 முதல் 17 கார்பன் சங்கிலி நீளம் மற்றும் வழக்கமான பாராஃபின் பாராஃபின்கள் (LCCPs) கார்பன் சங்கிலி நீளம் 20 முதல் 30 கார்பன் அணுக்கள்.
தொழில்துறை துறையில், குளோரினேட்டட் பாரஃபின்கள் பொதுவாக பல்வேறு பாலிமர் பொருட்களை தயாரிப்பதில் சுடர் தடுப்பு மற்றும் துணை பிளாஸ்டிசைசர்களாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. பிளாஸ்டிக் பாதை மேற்பரப்புகளை தயாரிப்பதில் அவை சேர்க்கைகளாகவும் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. தற்போது, நடுத்தர முதல் நீண்ட சங்கிலி குளோரினேட்டட் பாரஃபின்கள் முதன்மையாக பிளாஸ்டிக் தடங்கள் தயாரிப்பில் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. இருப்பினும், செயல்முறை தாக்கங்கள் காரணமாக, நடுத்தர முதல் நீண்ட சங்கிலி குளோரினேட்டட் பாரஃபின்களை முறையற்ற முறையில் கையாளுவதால், குறுகிய சங்கிலி குளோரினேட்டட் பாரஃபின்கள் எஞ்சியுள்ளன.
ஷார்ட்-செயின் குளோரினேட்டட் பாரஃபின்கள் (SCCPs) என்பது நேர்-சங்கிலி சாதாரண ஆல்கேன்களில் குளோரினேஷன் வினைகளால் உருவாகும் வழித்தோன்றல்களின் குழுவாகும், கார்பன் சங்கிலியின் நீளம் 10 முதல் 13 கார்பன் அணுக்கள் மற்றும் குளோரின் உள்ளடக்கம் பொதுவாக 30% முதல் 70% வரை இருக்கும். ஐரோப்பிய கெமிக்கல்ஸ் ஏஜென்சியின் இரசாயன பொருட்கள் தகவல் அமைப்பின் (ESIS) படி, SCCP கள் (C10~C13) வகை 3 கார்சினோஜென்கள் (R40) என வகைப்படுத்தப்படுகின்றன மற்றும் நீண்ட கால வெளிப்பாட்டின் போது (R66) தோலில் நீண்ட கால பாதகமான விளைவுகளை ஏற்படுத்தலாம். அவை PBT குணாதிசயங்களைக் கொண்ட புதிய சேர்மங்களின் வகுப்பாகக் கருதப்படுகின்றன (தொடர்ச்சியான, உயிர் குவிப்பு மற்றும் நச்சுப் பொருட்கள்).
தற்போது, தேசிய தரநிலையானது, பிளாஸ்டிக் டிராக் பரப்புகளில் SCCPகளை கண்டறிவதற்காக வாயு குரோமடோகிராபி-எலக்ட்ரான் பிடிப்பு எதிர்மறை அயனியாக்கம் மாஸ் ஸ்பெக்ட்ரோமெட்ரியை (GC-ECNI-MS) ஏற்றுக்கொள்கிறது. இருப்பினும், இந்த முறையானது வெவ்வேறு சங்கிலி நீளம் கொண்ட குளோரினேட்டட் பாரஃபின்களைக் கொண்ட மாதிரிகளை பகுப்பாய்வு செய்யும் போது இறுதிக் கணக்கீடு முடிவுகளில் உச்சக்கட்ட ஒன்றுடன் ஒன்று மற்றும் குறுக்கீடுகளை எதிர்கொள்கிறது.
கார்பன் எலும்புக்கூடு வாயு குரோமடோகிராஃபி மூலம் SCCP களை நிர்ணயிப்பது, பகுப்பாய்விற்கான உயர் வெப்பநிலை நிலைமைகளின் கீழ் SCCP களை நேராக-சங்கிலி அல்கேன்களுக்கு வினையூக்கமாக டீஹைட்ரோகுளோரினேட் செய்வதை உள்ளடக்கியது. எதிர்வினை பின்வருமாறு குறிப்பிடப்படுகிறது:
வெவ்வேறு சங்கிலி நீளம் கொண்ட குளோரினேட்டட் பாரஃபின்களின் கலவைகளைத் தீர்மானிப்பதில் இந்த முறை குறிப்பிடத்தக்க நன்மைகளை வழங்குகிறது, வெவ்வேறு சங்கிலி நீளம் கொண்ட குளோரினேட்டட் பாரஃபின்களைக் கண்டறியும் போது பரஸ்பர குறுக்கீட்டைத் திறம்பட தீர்க்கிறது மற்றும் தவறான நேர்மறைகளைத் தவிர்க்கிறது. பிளாஸ்டிக் தடங்களில் SCCP களைக் கண்டறிவதில் குறுக்கீடுகளை அகற்ற பயனுள்ள துணை முறையை வழங்கும், முடிக்கப்பட்ட பிளாஸ்டிக் பாதையில் SCCP களைக் கண்டறிவதற்கான கார்பன் எலும்புக்கூடு-வாயு நிறமூர்த்த முறையை இந்தத் தாள் அறிமுகப்படுத்தும்.
பல்லேடியம் குளோரைடு வினையூக்கி மற்றும் கார்பன் எலும்புக்கூடு எதிர்வினை புறணி: SN/T 2570-2010 படி தயாரிக்கப்பட்டது.
1.2 மாதிரி முன் சிகிச்சை
GB 36246-2018 இன் இணைப்பு G 5.1~5.2 இல் கோடிட்டுக் காட்டப்பட்டுள்ள முன் சிகிச்சை முறைகளின்படி, மாதிரிகள் முன் சிகிச்சைக்கு உட்படுத்தப்பட்டு சோதனைத் தீர்வைப் பெறுகின்றன.
1.3 வாயு குரோமடோகிராபி நிபந்தனைகள்
DB-1701 கேபிலரி கேஸ் குரோமடோகிராபி பத்தி (30m × 0.25m × 0.25μm); கேரியர் வாயு: உயர் தூய்மை ஹைட்ரஜன் வாயு (தூய்மை 99.999%), ஓட்ட விகிதம் 2 mL/min; FID டிடெக்டர் வெப்பநிலை 300 ℃; ஊசி துறைமுக வெப்பநிலை 275 ℃; எரிப்புக்கான ஹைட்ரஜன் வாயு ஓட்ட விகிதம் 30 mL/min; ஆதரவு எரிப்புக்கான காற்று ஓட்ட விகிதம் 300 mL/min; பிளவு இல்லாத ஊசி, ஊசி அளவு 1 μL; நெடுவரிசை வெப்பநிலை நிரல்: ஆரம்ப வெப்பநிலை 50 ℃, 10 ℃/நிமிடத்திலிருந்து 240 ℃ என்ற விகிதத்தில் 4 நிமிடம் வைத்திருக்கும்.
1.4 குறுகிய சங்கிலி குளோரினேட்டட் பாரஃபின்களின் உள்ளடக்கம் மற்றும் வினையூக்க திறன் கணக்கீடு
தொடர்புடைய உள்ளடக்கத்தைக் கணக்கிடுவதற்கும் வினையூக்கத் திறனைக் கணக்கிடுவதற்கும் SN/T 2570-2010 இன் அத்தியாயம் 7 ஐப் பார்க்கவும்.
வினையூக்கி செயல்திறன் பற்றிய ஆய்வு
2.1 ஊசி போர்ட்டின் வெப்பநிலை
வெப்பநிலை என்பது பல்லேடியம் குளோரைட்டின் வினையூக்க செயல்திறனை பாதிக்கும் ஒரு முக்கிய அளவுருவாகும். கார்பன் எலும்புக்கூடு வாயு குரோமடோகிராஃபியில், வினையூக்கியானது எதிர்வினை புறணியில் வைக்கப்படுகிறது, மேலும் ஊசி போர்ட்டின் வெப்பநிலையை உயர்த்துவதன் மூலம் வினையூக்கம் அடையப்படுகிறது. எனவே, எதிர்வினை செயல்திறனுக்கு பொருத்தமான ஊசி துறைமுக வெப்பநிலையைத் தேர்ந்தெடுப்பது முக்கியமானது. இன்ஜெக்ஷன் போர்ட் வெப்பநிலையை அதிகரிப்பதன் மூலம், வினையூக்கி ஹைட்ரஜனேற்றம் செயல்திறன் முதலில் அதிகரிக்கிறது, பின்னர் படிப்படியாக குறைகிறது என்று முடிவுகள் குறிப்பிடுகின்றன. அதிகபட்ச வினையூக்க ஹைட்ரஜனேற்றம் செயல்திறன் சுமார் 275 ℃ இல் அடையப்படுகிறது, இது தோராயமாக 88.3% ஐ அடைகிறது.
2.2 வினையூக்கி ஹைட்ரஜனேற்றத்தின் திறன் மற்றும் நிலைப்புத்தன்மை
SCCPs தீர்வுகளின் வெவ்வேறு செறிவுகள் (20 μg/mL முதல் 100 μg/mL வரை) வினையூக்க ஹைட்ரஜனேற்றம் சோதனைகளுக்குத் தயாரிக்கப்பட்டன. எதிர்வினை புறணியின் வினையூக்க செயல்திறன் 84.3% முதல் 87.6% வரை உள்ளதாக முடிவுகள் காட்டுகின்றன, இது SCCP களை நிர்ணயிப்பதற்கான கார்பன் எலும்புக்கூடு வாயு நிறமூர்த்த முறையின் நல்ல நிலைத்தன்மையைக் குறிக்கிறது. 40 μg/mL செறிவு கொண்ட SCCPகளின் நிலையான தீர்வைப் பயன்படுத்தி, 100 தொடர்ச்சியான வினையூக்க சோதனைகள் நடத்தப்பட்டன. வினையூக்கியின் வினையூக்கி செயல்திறன் இன்னும் 85% க்கு மேல் பராமரிக்கப்படலாம் என்று முடிவுகள் வெளிப்படுத்தின. குறிப்பிட்ட எண்ணிக்கையிலான பயன்பாடுகளுக்குள், எதிர்வினை புறணியின் வினையூக்க விளைவு நன்றாகவே உள்ளது என்பதைக் காணலாம்.
ஸ்பைக்கிங் மீட்பு விகிதம் மற்றும் துல்லிய சோதனை
இரண்டு மாதிரிகள், முடிக்கப்பட்ட பிளாஸ்டிக் டிராக் மேற்பரப்புகளில் ஒன்று மற்றும் மூலப்பொருட்களில் ஒன்று தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டன, மேலும் ஒவ்வொன்றும் மூன்று வெவ்வேறு செறிவு நிலைகளில் SCCP களைக் கொண்ட ஸ்பைக் செய்யப்பட்ட மாதிரிகளாக தயாரிக்கப்பட்டன. மீட்பு மற்றும் துல்லியமான சோதனைகள் நடத்தப்பட்டன. சராசரி மீட்பு விகிதங்கள் மற்றும் தொடர்புடைய நிலையான விலகல்கள் கீழே உள்ள அட்டவணையில் காட்டப்பட்டுள்ளன. ஸ்பைக் மீட்பு விகிதங்கள் 82.4% முதல் 97.2% வரை, 3.4% முதல் 4.9% வரையிலான நிலையான விலகல்களுடன் இருப்பதைக் காணலாம்.
அட்டவணை 1: ஸ்பைக் மீட்பு விகிதம் மற்றும் முறையின் துல்லியம் (n=6)
செறிவு சேர்த்தல் (கிராம்/கிலோ)
முடிக்கப்பட்ட தயாரிப்பு
மூலப்பொருட்கள்
சராசரி மீட்பு விகிதம் /%
RSD /%
சராசரி மீட்பு விகிதம் /%
RSD /%
20
87.6
4.2
82.4
4.9
50
90.1
3.6
88.6
4.1
100
97.2
3.4
93.6
3.6
உண்மையான மாதிரி மற்றும் முறை ஒப்பீட்டின் பகுப்பாய்வு
கேஸ் குரோமடோகிராபி-மாஸ் ஸ்பெக்ட்ரோமெட்ரி (ஜிசி-எம்எஸ்) மற்றும் இந்த ஆய்வில் நிறுவப்பட்ட முறையைப் பயன்படுத்தி கண்டறிவதற்காக அறியப்பட்ட எஸ்சிசிபிகளின் உள்ளடக்கம் கொண்ட டிராக் பொருளின் மாதிரி தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டது. பெறப்பட்ட மாதிரியின் நிலையான குரோமடோகிராம் படம் a இல் காட்டப்பட்டுள்ளது. வரைபடத்தில் இருந்து, கண்டறிதலுக்கு GC-MS ஐப் பயன்படுத்தும் போது, ஸ்பெக்ட்ரம் மற்ற சங்கிலி நீளம் கொண்ட குளோரினேட்டட் பாரஃபின்களின் குறுக்கீட்டிற்கு ஆளாகிறது, இது அளவு முடிவுகளை பாதிக்கிறது. இருப்பினும், கார்பன் எலும்புக்கூடு-வாயு குரோமடோகிராபி முறையைப் பயன்படுத்தும் போது (படம் b), நேராக-சங்கிலி அல்கேன்களாகக் குறைக்கப்பட்ட பிறகு, ஒவ்வொரு அல்கேன் உச்சத்திற்கும் ஸ்பெக்ட்ரா தெளிவாகவும் தெரியும். குறிப்பாக, வெவ்வேறு சங்கிலி நீளம் கொண்ட குளோரினேட்டட் பாரஃபின்களுக்கு, பரஸ்பர குறுக்கீட்டைத் தவிர்த்து, பயனுள்ள பிரிப்பை அடைய முடியும்.
படம்: பிளாஸ்டிக் டிராக் மாதிரிகளில் SCCPகளின் குரோமடோகிராம்கள் வெவ்வேறு முறைகளால் தீர்மானிக்கப்படுகின்றன
(அ. கேஸ் குரோமடோகிராபி-மாஸ் ஸ்பெக்ட்ரோமெட்ரி; பி. கார்பன் ஸ்கெலட்டன் கேஸ் க்ரோமடோகிராபி)
முடிவுரை
இந்த ஆய்வு, கார்பன் எலும்புக்கூடு வாயு நிறமூர்த்தத்தைப் பயன்படுத்தி பிளாஸ்டிக் பாதையில் உள்ள குறுகிய-சங்கிலி குளோரினேட்டட் பாரஃபின்களின் (SCCPs) உள்ளடக்கத்தை தீர்மானிப்பதற்கான ஒரு முறையை நிறுவியது. மாதிரிகளில் வெவ்வேறு சங்கிலி நீளம் கொண்ட குளோரினேட்டட் பாரஃபின்களுக்கு இடையேயான பரஸ்பர குறுக்கீட்டின் சிக்கலை இந்த முறை திறம்பட நிவர்த்தி செய்கிறது. மேலும், இந்த முறை குறைந்த கண்டறிதல் செலவுகளைக் கொண்டுள்ளது மற்றும் பல்வேறு ஆய்வகங்களில் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படலாம். பிளாஸ்டிக் தடங்களில் SCCP களைக் கண்டறிவதில் குறுக்கீடுகளைத் தவிர்ப்பதற்கான பயனுள்ள துணை முறையை இது வழங்குகிறது.
