Tá an fhoirmle cheimiceach CnH2n+2-mClm ag paraifíní clóirínithe (CPanna), ar a dtugtar n-alcáin pholaclóirínithe (PCAanna freisin). Is grúpa iad de dhíorthaigh chlóirínithe atá sintéisithe go saorga de n-alcáin slabhra díreach, a bhfuil fad slabhra carbóin (n) idir 10 agus 38 adamh carbóin agus cion clóirín idir 30% agus 70% de réir maise de ghnáth.
Léaráid Struchtúr Ceimiceach de phairifíní Clóirínithe (CnH2n+2-mClm)
Ag teocht an tseomra, chomh maith leis an pairifín clóirínithe 70% ina soladach bán, tá an chuid eile den pairifín clóirínithe gan dath nó leacht buí éadrom. Déantar paraifíní clóirínithe a chatagóiriú go ginearálta i dtrí aicme bunaithe ar fhad an tslabhra carbóin: paraifíní clóirínithe gearrshlabhra (SCCPanna) le fad slabhra carbóin de 10 go 13 adamh carbóin, paraifíní clóirínithe meán-slabhra (MCCPanna) le faid slabhra carbóin de 14 go 17 adamh carbóin, agus slabhraí fada tipiciúil de pharaifíní clóirínithe 300 go 2 slabhraí carbóin clóirínithe. adaimh charbóin.
San earnáil thionsclaíoch, úsáidtear paraifíní clóirínithe go coitianta mar retardants lasair agus plaistigh cúnta in ullmhú ábhair pholaiméire éagsúla. Úsáidtear iad freisin mar bhreiseáin in ullmhú dromchlaí rian plaisteach. Faoi láthair, úsáidtear paraifíní clóirínithe meánmhéide go slabhra fada go príomha i dtáirgeadh rianta plaisteacha. Mar sin féin, de bharr tionchair phróisis, is minic go mbíonn rianmhéid de pharaifíní clóirínithe gearrshlabhra fágtha mar thoradh ar láimhseáil míchuí paraifíní clóirínithe meán agus slabhra fada.
Is grúpa díorthach iad paraifíní clóirínithe gearrshlabhra (SCCPanna) a fhoirmítear trí imoibrithe clóirínithe ar ghnáthalcáin slabhra díreach, fad slabhra carbóin idir 10 agus 13 adamh carbóin agus cion clóirín idir 30% agus 70% (de réir maise). De réir Chóras Faisnéise Substaintí Ceimiceacha na Gníomhaireachta Eorpaí Ceimiceán (ESIS), aicmítear SCCPanna (C10~C13) mar charcanaiginí de chatagóir 3 (R40) agus d’fhéadfaidís éifeachtaí díobhálacha fadtéarmacha a chruthú ar an gcraiceann ar nochtadh fada (R66). Meastar iad mar aicme de chomhdhúile nua a bhfuil tréithe PBT acu (substaintí marthanacha, bithchnuasaithe agus tocsaineacha).
Faoi láthair, glacann an caighdeán náisiúnta mais-speictriméadracht ianaithe diúltach crómatagrafaíocht gháis (GC-ECNI-MS) chun SCCPanna a bhrath i dromchlaí rian plaisteach. Mar sin féin, bíonn an claonadh ag an modh seo buaic-fhorluí agus trasnaíocht sna torthaí ríomha deiridh nuair a dhéantar anailís ar shamplaí ina bhfuil pairifíní clóirínithe le faid slabhraí éagsúla.
Is éard atá i gceist le SCCPanna a chinneadh trí chrómatagrafaíocht gháis chnámharlaigh charbóin ná SCCPanna a dhí-hidraclóiríniú go catalaíoch chuig alcáin dhíreacha faoi choinníollacha ardteochta le haghaidh anailíse. Léirítear an t-imoibriú mar seo a leanas:
Tugann an modh seo buntáistí suntasacha maidir le meascáin de phairifíní clóirínithe le faid slabhra éagsúla a chinneadh, ag réiteach go héifeachtach trasnaíocht fhrithpháirteach le linn paraifíní clóirínithe le faid slabhra éagsúla a bhrath agus dearfacha bréagacha a sheachaint. Tabharfar isteach leis an bpáipéar seo modh crómatagrafaíocht gháis chnámharlaigh charbóin chun SCCPanna a bhrath ar dhromchlaí rian plaisteach críochnaithe, ag soláthar modh cúnta éifeachtach chun deireadh a chur le cur isteach ar bhrath SCCPanna ar rianta plaisteacha.
Rannóg Turgnaimh
1.1 Imoibrithe agus Ionstraimí
Crómatagraf gáis Agilent 7890A atá feistithe le brathadóir ianúcháin lasair (FID). Caighdeáin alcáin dhíreacha: C10, C11, C12, C13, agus caighdeáin SCCPanna: 1,2,4-trímheitiolbinséin.
Chatalaíoch clóiríd Pallaidiam agus líneáil imoibriúcháin cnámharlaigh charbóin: Arna ullmhú de réir SN/T 2570-2010.
1.2 Réamhchóireáil Samplach
De réir na modhanna réamhchóireála atá leagtha amach in Aguisín G 5.1 ~ 5.2 de GB 36246-2018, déantar na samplaí a réamhchóireáil agus faigheann siad an réiteach tástála.
1.3 Coinníollacha Crómatagrafaíochta Gáis
Colún crómatagrafaíochta gáis ribeach DB-1701 (30m × 0.25m × 0.25μm); gás iompróra: gás hidrigine ardíonachta (íonachta 99.999%), ráta sreafa 2 mL/nóim; Teocht braite FID 300 ℃; teocht calafoirt insteallta 275 ℃; ráta sreafa gáis hidrigine le haghaidh dócháin 30 mL/nóim; ráta sreafa aeir le haghaidh dócháin tacaíochta 300 mL/nóim; instealladh scoilte, toirt insteallta 1 μL; clár teochta colún: teocht tosaigh 50 ℃, rampaithe ag ráta 10 ℃ / min go 240 ℃, ar siúl ar feadh 4 nóiméad.
1.4 Ábhar Pairifíní Clóirínithe Gearrshlabhra a Ríomh agus Éifeachtúlacht Chatalaíoch
Féach Caibidil 7 de SN/T 2570-2010 chun an t-ábhar ábhartha agus an éifeachtúlacht chatalaíoch líneála a ríomh.
Staidéar ar Fheidhmíocht Chatalaíoch
2.1 Teocht an Chalafoirt Instealladh
Is paraiméadar tábhachtach é teocht a dhéanann difear d'éifeachtúlacht chatalaíoch clóiríd Pallaidiam. I gcrómatagrafaíocht gháis chnámharlaigh charbóin, cuirtear an chatalaíoch sa líneáil imoibrithe, agus baintear catalú amach trí theocht an chalafoirt insteallta a ardú. Dá bhrí sin, tá sé ríthábhachtach an teocht calafoirt insteallta cuí a roghnú don éifeachtúlacht imoibrithe. Léiríonn na torthaí, le méadú ar theocht an chalafoirt insteallta, go dtiocfaidh méadú ar an éifeachtúlacht hidriginithe catalaíoch ar dtús agus go laghdaítear de réir a chéile ansin. Baintear amach an éifeachtacht hidriginithe catalaíoch is airde ag thart ar 275 ℃, ag teacht ar thart ar 88.3%.
2.2 Cumas agus Cobhsaíocht Hidriginithe Catalaíoch
Ullmhaíodh tiúchain dhifriúla de thuaslagáin SCCPanna (idir 20 μg/mL go 100 μg/mL) le haghaidh turgnaimh hidriginithe catalaíoch. Léirigh na torthaí go raibh éifeachtacht catalaíoch an líneáil imoibrithe idir 84.3% agus 87.6%, rud a léiríonn cobhsaíocht mhaith an mhodha crómatagrafaíochta gáis cnámharlaigh charbóin chun SCCPanna a chinneadh. Ag baint úsáide as tuaslagán caighdeánach SCCPanna le tiúchan 40 μg/mL, rinneadh 100 turgnamh catalaíoch as a chéile. Léirigh na torthaí go bhféadfaí éifeachtacht chatalaíoch an chatalaíoch a choinneáil os cionn 85%. Is féidir a fheiceáil, laistigh den líon sonraithe úsáidí, go bhfuil éifeacht catalaíoch an líneáil imoibrithe fós go maith.
Ráta Aisghabhála Spiking agus Tástáil Bheachtais
Roghnaíodh dhá shampla, ceann amháin de dhromchlaí rian plaisteach críochnaithe agus ceann amháin d'amhábhair, agus ullmhaíodh gach ceann ina shamplaí spíceacha ina raibh SCCPanna ag trí leibhéal tiúchana éagsúla. Rinneadh tástálacha beachta agus aisghabhála. Tá na meánrátaí aisghabhála agus diallais chaighdeánacha coibhneasta léirithe sa tábla thíos. Is féidir a thabhairt faoi deara go raibh na rátaí aisghabhála spike sa raon ó 82.4% go 97.2%, le diallais chaighdeánacha coibhneasta 3.4% go 4.9%.
Tábla 1: Ráta Aisghabhála Spíc agus Beachtas an Mhodha (l=6)
Suimiú Tiúchan (g/kg)
Táirge Críochnaithe
Amhábhair
Meánráta Aisghabhála /%
RSD / %
Meánráta Aisghabhála /%
RSD / %
20
87.6
4.2
82.4
4.9
50
90.1
3.6
88.6
4.1
100
97.2
3.4
93.6
3.6
Anailís ar Shamplaí Iarbhír agus Comparáid Modha
Roghnaíodh sampla d’ábhar rian ina bhfuil ábhar SCCPanna lena bhrath trí úsáid a bhaint as crómatagrafaíocht gháis-oll-speictriméadracht (GC-MS) agus an modh a bunaíodh sa staidéar seo. Taispeántar crómatagram caighdeánach an tsampla faighte i bhFíor a. Ón ngraf, is féidir a thabhairt faoi deara, agus GC-MS á úsáid le haghaidh braite, go bhfuil seans maith go gcuirfí isteach ar an speictream ó phairifíní clóirínithe fad slabhra eile, rud a dhéanann difear do na torthaí cainníochtúla. Mar sin féin, nuair a úsáidtear an modh crómatagrafaíochta cnámharlaigh-gháis charbóin (Fíor b), tá na speictrim soiléir agus sofheicthe do gach buaic alcáin tar éis iad a laghdú go dtí alcáin dhíreacha. Go háirithe, le haghaidh paraifíní clóirínithe le faid slabhra éagsúla, is féidir scaradh éifeachtach a bhaint amach, ag seachaint trasnaíocht fhrithpháirteach.
Fíor: Crómatagram de SCCPanna i Samplaí Rian Plaisteacha arna gcinneadh ar Mhodhanna Éagsúla
(a. Crómatagrafaíocht Gháis-Mais-Speictriméadracht; b. Crómatagrafaíocht Gháis Chnámharlaigh Charbóin)
Conclúid
Bhunaigh an staidéar seo modh chun inneachar na bpaifíní clóirínithe gearrshlabhra (SCCPanna) a chinneadh i dromchlaí rian plaisteach ag baint úsáide as crómatagrafaíocht gháis chnámharlaigh charbóin. Tugann an modh aghaidh go héifeachtach ar cheist na trasnaíochta frithpháirteacha idir pairifíní clóirínithe le faid slabhraí éagsúla sna samplaí. Thairis sin, tá costais braite íseal ag an modh agus is féidir é a chur i bhfeidhm go forleathan i saotharlanna éagsúla. Soláthraíonn sé modh cúnta éifeachtach chun trasnaíocht i mbrath SCCPanna ar rianta plaisteacha a eisiamh.
