การเข้าชม: 0 ผู้แต่ง: บรรณาธิการเว็บไซต์ เวลาเผยแพร่: 16-05-2024 ที่มา: เว็บไซต์
สอบถาม
พาราฟินที่มีคลอรีน (CPs) หรือที่เรียกว่าโพลีคลอริเนต n-อัลเคน (PCAs) มีสูตรทางเคมี CnH2n+2-mClm พวกมันคือกลุ่มของอนุพันธ์ของคลอรีนสังเคราะห์เทียมของเอ็น-อัลเคนสายตรง โดยมีความยาวสายโซ่คาร์บอน (n) อยู่ระหว่างอะตอมของคาร์บอน 10 ถึง 38 อะตอม และโดยทั่วไปปริมาณคลอรีนจะมีตั้งแต่ 30% ถึง 70% โดยมวล
แผนภาพโครงสร้างทางเคมีของพาราฟินที่มีคลอรีน (CnH2n+2-mClm)
ที่อุณหภูมิห้อง นอกจากพาราฟินที่มีคลอรีน 70% จะเป็นของแข็งสีขาว พาราฟินที่มีคลอรีนส่วนที่เหลือยังเป็นของเหลวไม่มีสีหรือสีเหลืองอ่อน โดยทั่วไปพาราฟินที่มีคลอรีนแบ่งออกเป็นสามประเภทตามความยาวของสายโซ่คาร์บอน: พาราฟินที่มีคลอรีนสายสั้น (SCCP) ที่มีความยาวสายโซ่คาร์บอน 10 ถึง 13 อะตอมของคาร์บอน, พาราฟินที่มีคลอรีนสายโซ่ขนาดกลาง (MCCP) ที่มีความยาวสายโซ่คาร์บอน 14 ถึง 17 อะตอมของคาร์บอน และพาราฟินคลอรีนสายโซ่ยาวทั่วไป (LCCP) ที่มีความยาวสายโซ่คาร์บอน 20 ถึง 17 อะตอม คาร์บอน 30 อะตอม
ในภาคอุตสาหกรรม พาราฟินที่มีคลอรีนมักใช้เป็นสารหน่วงการติดไฟและสารเสริมพลาสติกในการเตรียมวัสดุโพลีเมอร์ต่างๆ นอกจากนี้ยังใช้เป็นสารเติมแต่งในการเตรียมพื้นผิวรางพลาสติก ปัจจุบันพาราฟินที่มีคลอรีนสายโซ่ยาวปานกลางถึงยาวถูกนำมาใช้เป็นหลักในการผลิตรางพลาสติก อย่างไรก็ตาม เนื่องจากอิทธิพลของกระบวนการ การจัดการที่ไม่เหมาะสมของพาราฟินที่มีคลอรีนสายกลางถึงสายยาวมักส่งผลให้มีปริมาณพาราฟินที่มีคลอรีนสายสั้นเหลืออยู่เล็กน้อย
พาราฟินที่มีคลอรีนสายสั้น (SCCP) คือกลุ่มของ อนุพันธ์ที่เกิดจากปฏิกิริยาคลอรีนบนอัลเคนปกติที่เป็นสายตรง ความยาวของสายโซ่คาร์บอนมีตั้งแต่ 10 ถึง 13 อะตอมของคาร์บอน และโดยทั่วไปปริมาณคลอรีนจะมีตั้งแต่ 30% ถึง 70% (โดยมวล) ตามระบบข้อมูลสารเคมี (ESIS) ของ European Chemicals Agency ระบุว่า SCCP (C10~C13) จัดอยู่ในประเภทสารก่อมะเร็งประเภท 3 (R40) และอาจก่อให้เกิดผลเสียระยะยาวต่อผิวหนังเมื่อได้รับสารเป็นเวลานาน (R66) พวกมันถือเป็นสารประกอบประเภทใหม่ที่มีคุณสมบัติ PBT (สารตกค้าง สะสมทางชีวภาพ และเป็นพิษ)
ในปัจจุบัน มาตรฐานแห่งชาติใช้แก๊สโครมาโตกราฟี-อิเล็กตรอนแคปเจอร์เนกาทีฟไอออไนเซชันแมสสเปกโตรเมทรี (GC-ECNI-MS) สำหรับการตรวจจับ SCCP ในพื้นผิวรางพลาสติก อย่างไรก็ตาม วิธีนี้มีแนวโน้มที่จะพบการทับซ้อนสูงสุดและการรบกวนในผลการคำนวณขั้นสุดท้าย เมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีพาราฟินที่มีคลอรีนซึ่งมีความยาวโซ่ต่างกัน
การกำหนด SCCP โดยโครมาโทกราฟีแบบก๊าซโครงกระดูกคาร์บอนเกี่ยวข้องกับการเร่งปฏิกิริยา dehydrochlorinating SCCP ไปยังอัลเคนสายตรงภายใต้สภาวะอุณหภูมิสูงเพื่อการวิเคราะห์ ปฏิกิริยาจะแสดงดังนี้:
วิธีการนี้มีข้อได้เปรียบที่สำคัญในการกำหนดส่วนผสมของพาราฟินที่มีคลอรีนที่มีความยาวสายต่างกัน แก้ปัญหาการรบกวนซึ่งกันและกันได้อย่างมีประสิทธิภาพในระหว่างการตรวจจับพาราฟินที่มีคลอรีนที่มีความยาวสายต่างกัน และหลีกเลี่ยงผลบวกลวง บทความนี้จะแนะนำวิธีการโครมาโตกราฟีโครงกระดูก-ก๊าซคาร์บอนสำหรับการตรวจจับ SCCP ในพื้นผิวรางพลาสติกสำเร็จรูป ซึ่งเป็นวิธีการเสริมที่มีประสิทธิภาพในการขจัดสัญญาณรบกวนในการตรวจจับ SCCP บนรางพลาสติก
โครมาโตกราฟีแก๊ส Agilent 7890A ที่ติดตั้งเครื่องตรวจจับไอออไนเซชันเปลวไฟ (FID) มาตรฐานของอัลเคนสายตรง: C10, C11, C12, C13 และมาตรฐานของ SCCP: 1,2,4-trimethylbenzene
ตัวเร่งปฏิกิริยาแพลเลเดียมคลอไรด์และซับปฏิกิริยาโครงกระดูกคาร์บอน: จัดทำขึ้นตาม SN/T 2570-2010
ตามวิธีเตรียมการรักษาที่ระบุไว้ในภาคผนวก G 5.1~5.2 ของ GB 36246-2018 ตัวอย่างจะต้องได้รับการบำบัดล่วงหน้าและรับสารละลายทดสอบ
คอลัมน์โครมาโตกราฟีแก๊สฝอย DB-1701 (30 ม. × 0.25 ม. × 0.25μm); ก๊าซพาหะ: ก๊าซไฮโดรเจนที่มีความบริสุทธิ์สูง (ความบริสุทธิ์ 99.999%) อัตราการไหล 2 มล./นาที; อุณหภูมิเครื่องตรวจจับ FID 300 ℃; อุณหภูมิพอร์ตการฉีด 275 ℃; อัตราการไหลของก๊าซไฮโดรเจนสำหรับการเผาไหม้ 30 มล./นาที; อัตราการไหลของอากาศเพื่อรองรับการเผาไหม้ 300 มล./นาที; การฉีดแบบแยกส่วน, ปริมาตรการฉีด 1 ไมโครลิตร; โปรแกรมอุณหภูมิคอลัมน์: อุณหภูมิเริ่มต้น 50 ℃ เพิ่มขึ้นในอัตรา 10 ℃/นาที ถึง 240 ℃ ค้างไว้ 4 นาที
โปรดดูบทที่ 7 ของ SN/T 2570-2010 สำหรับการคำนวณเนื้อหาที่เกี่ยวข้องและประสิทธิภาพการเร่งปฏิกิริยาของซับใน
อุณหภูมิเป็นตัวแปรสำคัญที่ส่งผลต่อประสิทธิภาพการเร่งปฏิกิริยาของแพลเลเดียมคลอไรด์ ในโครมาโทกราฟีของก๊าซโครงกระดูกคาร์บอน ตัวเร่งปฏิกิริยาจะถูกวางไว้ในซับปฏิกิริยา และการเร่งปฏิกิริยาทำได้โดยการเพิ่มอุณหภูมิของช่องฉีด ดังนั้นการเลือกอุณหภูมิช่องฉีดที่เหมาะสมจึงมีความสำคัญอย่างยิ่งต่อประสิทธิภาพของปฏิกิริยา ผลลัพธ์บ่งชี้ว่าเมื่ออุณหภูมิช่องฉีดเพิ่มขึ้น ประสิทธิภาพการเร่งปฏิกิริยาไฮโดรจิเนชันจะเพิ่มขึ้นในช่วงแรกแล้วค่อย ๆ ลดลง ประสิทธิภาพการเร่งปฏิกิริยาไฮโดรจิเนชันสูงสุดทำได้ที่ประมาณ 275 ℃ ซึ่งสูงถึงประมาณ 88.3%
ความเข้มข้นต่างๆ ของสารละลาย SCCP (ตั้งแต่ 20 ไมโครกรัม/มิลลิลิตร ถึง 100 ไมโครกรัม/มิลลิลิตร) ถูกเตรียมไว้สำหรับการทดลองเร่งปฏิกิริยาไฮโดรจิเนชัน ผลการศึกษาพบว่าประสิทธิภาพการเร่งปฏิกิริยาของซับปฏิกิริยาอยู่ระหว่าง 84.3% ถึง 87.6% ซึ่งบ่งชี้ถึงความเสถียรที่ดีของวิธีโครมาโทกราฟีก๊าซโครงกระดูกคาร์บอนสำหรับการกำหนด SCCP โดยใช้สารละลายมาตรฐานของ SCCP ที่มีความเข้มข้น 40 ไมโครกรัม/มิลลิลิตร การทดลองเร่งปฏิกิริยาติดต่อกัน 100 ครั้งได้ดำเนินการ ผลการวิจัยพบว่าประสิทธิภาพการเร่งปฏิกิริยาของตัวเร่งปฏิกิริยายังคงสามารถรักษาให้สูงกว่า 85% ได้ จะเห็นได้ว่าภายในจำนวนการใช้งานที่ระบุ ผลการเร่งปฏิกิริยาของซับปฏิกิริยายังคงดีอยู่
มีการเลือกตัวอย่างสองตัวอย่าง หนึ่งในพื้นผิวรางพลาสติกสำเร็จรูปและวัตถุดิบหนึ่งรายการ และแต่ละตัวอย่างถูกเตรียมเป็นตัวอย่างที่มีหนามแหลมซึ่งมี SCCP ที่ระดับความเข้มข้นที่แตกต่างกันสามระดับ ทำการทดสอบการคืนสภาพและความแม่นยำ อัตราการฟื้นตัวโดยเฉลี่ยและส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์แสดงอยู่ในตารางด้านล่าง สังเกตได้ว่าอัตราการฟื้นตัวที่เพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็วอยู่ระหว่าง 82.4% ถึง 97.2% โดยมีค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ที่ 3.4% ถึง 4.9%
ตารางที่ 1: อัตราการฟื้นตัวของ Spike และความแม่นยำของวิธีการ (n=6)
การเติมความเข้มข้น (กรัม/กก.)
สินค้าสำเร็จรูป
วัตถุดิบ
อัตราการฟื้นฟูเฉลี่ย /%
RSD /%
20
87.6
4.2
82.4
4.9
50
90.1
3.6
88.6
4.1
100
97.2
3.4
93.6
ตัวอย่างของวัสดุแทร็กที่มีเนื้อหา SCCP ที่ทราบได้รับการคัดเลือกสำหรับการตรวจจับโดยใช้แก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรเมทรี (GC-MS) และวิธีการที่กำหนดไว้ในการศึกษานี้ โครมาโตกราฟีมาตรฐานของตัวอย่างที่ได้รับจะแสดงในรูปที่ ก จากกราฟ จะสังเกตได้ว่าเมื่อใช้ GC-MS ในการตรวจจับ สเปกตรัมมีแนวโน้มที่จะถูกรบกวนจากพาราฟินที่มีคลอรีนความยาวสายโซ่อื่นๆ ซึ่งส่งผลต่อผลลัพธ์เชิงปริมาณ อย่างไรก็ตาม เมื่อใช้วิธีการโครมาโทกราฟีแบบโครงกระดูก-ก๊าซคาร์บอน (รูปที่ b) สเปกตรัมจะชัดเจนและมองเห็นได้สำหรับพีคอัลเคนแต่ละพีคหลังจากการรีดิวซ์เป็นอัลเคนสายโซ่ตรง โดยเฉพาะอย่างยิ่ง สำหรับพาราฟินที่มีคลอรีนซึ่งมีความยาวโซ่ต่างกัน สามารถแยกสารได้อย่างมีประสิทธิภาพ โดยหลีกเลี่ยงการรบกวนซึ่งกันและกัน
รูปภาพ: โครมาโตแกรมของ SCCP ในตัวอย่างรางพลาสติกที่กำหนดโดยวิธีการต่างๆ
(ก. โครมาโตกราฟีแก๊ส-แมสสเปกโตรมิเตอร์ ข. โครมาโตกราฟีแก๊สโครงกระดูกคาร์บอน)
การศึกษานี้ได้กำหนดวิธีการในการกำหนดปริมาณพาราฟินที่มีคลอรีนสายสั้น (SCCP) ในพื้นผิวรางพลาสติกโดยใช้โครมาโตกราฟีก๊าซโครงกระดูกคาร์บอน วิธีการนี้จัดการปัญหาการรบกวนซึ่งกันและกันระหว่างพาราฟินที่มีคลอรีนซึ่งมีความยาวสายโซ่ต่างกันในตัวอย่างได้อย่างมีประสิทธิภาพ นอกจากนี้วิธีการดังกล่าวยังมีค่าใช้จ่ายในการตรวจจับต่ำและสามารถนำไปใช้อย่างกว้างขวางในห้องปฏิบัติการต่างๆ โดยให้วิธีการเสริมที่มีประสิทธิภาพในการยกเว้นการรบกวนในการตรวจจับ SCCP บนรางพลาสติก
HUADONG TRACK Surfaces INC. ประกาศการเป็นเจ้าของใหม่
ลู่วิ่งสังเคราะห์: จะเลือกวัสดุที่เหมาะสมสำหรับโครงการของคุณได้อย่างไร?
ข้อกำหนดสำหรับมูลนิธิคอนกรีตซีเมนต์
เนื้อหาว่างเปล่า!
