ビュー: 0 著者: サイト編集者 公開時間: 2024-05-16 起源: サイト
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ポリ塩化 n-アルカン (PCA) としても知られる塩素化パラフィン (CP) は、化学式 CnH2n+2-mClm を持ちます。これらは、人工的に合成された直鎖 n-アルカンの塩素化誘導体のグループであり、炭素鎖長 (n) は炭素原子 10 ～ 38 の範囲であり、塩素含有量は通常 30 ～ 70 質量％の範囲です。
塩素化パラフィン（CnH2n+2-mClm）の化学構造図
室温では、70%の塩素化パラフィンが白色の固体であることに加えて、残りの塩素化パラフィンは無色または淡黄色の液体です。塩素化パラフィンは一般に炭素鎖長に基づいて 3 つのクラスに分類されます。炭素鎖長が 10 ～ 13 の短鎖塩素化パラフィン (SCCP)、炭素鎖長が 14 ～ 17 の中間鎖塩素化パラフィン (MCCP)、および炭素鎖長が 20 ～ 30 の典型的な長鎖塩素化パラフィン (LCCP) です。
産業分野では、塩素化パラフィンは、さまざまなポリマー材料の製造において難燃剤および補助可塑剤として一般的に利用されています。これらは、プラスチック製トラック表面の製造における添加剤としても使用されます。現在、中鎖から長鎖の塩素化パラフィンが主にプラスチック製トラックの製造に使用されています。ただし、プロセスの影響により、中鎖から長鎖の塩素化パラフィンを不適切に取り扱うと、微量の短鎖塩素化パラフィンが残留することがよくあります。
短鎖塩素化パラフィン (SCCP) は、直鎖ノルマル アルカンの塩素化反応によって形成される誘導体のグループで 、炭素鎖の長さは炭素原子数 10 ～ 13 で、塩素含有量は通常 30% ～ 70% (質量) です。欧州化学物質庁の化学物質情報システム (ESIS) によると、SCCP (C10 ～ C13) はカテゴリー 3 の発がん物質 (R40) に分類されており、長期暴露すると皮膚に長期の悪影響を引き起こす可能性があります (R66)。これらは、PBT の特性 (残留性、生体蓄積性、有毒物質) を持つ新規化合物の一種と考えられています。
現在、国家標準では、プラスチックトラック表面の SCCP の検出にガスクロマトグラフィー電子捕獲陰イオン化質量分析法 (GC-ECNI-MS) が採用されています。ただし、この方法では、鎖長の異なる塩素化パラフィンを含むサンプルを分析する場合、最終的な計算結果でピークの重複や干渉が発生する傾向があります。
炭素骨格ガスクロマトグラフィーによる SCCP の測定には、分析のための高温条件下で SCCP を触媒的に脱塩化水素して直鎖アルカンにすることが含まれます。反応は次のように表されます。
この方法は、異なる鎖長の塩素化パラフィンの混合物の測定に大きな利点をもたらし、異なる鎖長の塩素化パラフィンの検出中の相互干渉を効果的に解決し、偽陽性を回避します。この論文では、完成したプラスチックトラック表面のSCCPを検出するための炭素骨格ガスクロマトグラフィー法を紹介し、プラスチックトラック上のSCCP検出における干渉を排除するための効果的な補助方法を提供します。
水素炎イオン化検出器 (FID) を備えた Agilent 7890A ガスクロマトグラフ。直鎖アルカンの標準: C10、C11、C12、C13、および SCCP の標準: 1,2,4-トリメチルベンゼン。
塩化パラジウム触媒および炭素骨格反応ライニング: SN/T 2570-2010 に従って調製。
GB 36246-2018 の付録 G 5.1 ～ 5.2 に概説されている前処理方法に従って、サンプルに前処理が施され、試験溶液が得られます。
DB-1701 キャピラリーガスクロマトグラフィーカラム (30m × 0.25m × 0.25μm);キャリアガス：高純度水素ガス（純度99.999％）、流量2mL/min。 FID検出器温度300℃、注入口温度 275 ℃;燃焼用水素ガス流量 30 mL/min。サポート燃焼の空気流量 300 mL/min。スプリットレス注入、注入量 1 μL。カラム温度プログラム: 初期温度 50 ℃、10 ℃/分の速度で 240 ℃まで上昇させ、4 分間保持。
関連する含有量とライニング触媒効率の計算については、SN/T 2570-2010 の第 7 章を参照してください。
温度は、塩化パラジウムの触媒効率に影響を与える重要なパラメーターです。炭素骨格ガスクロマトグラフィーでは、触媒が反応ライニングに配置され、注入ポートの温度を上昇させることによって触媒作用が達成されます。したがって、適切な注入ポート温度を選択することが反応効率にとって重要です。結果は、注入ポート温度が上昇すると、接触水素化効率が最初に増加し、その後徐々に低下することを示しています。最も高い接触水素化効率は約 275 ℃ で達成され、約 88.3% に達します。
接触水素化実験のために、異なる濃度の SCCP 溶液 (20 μg/mL ～ 100 μg/mL の範囲) を調製しました。結果は、反応ライニングの触媒効率が 84.3% ～ 87.6% の範囲であることを示し、SCCP 測定における炭素骨格ガスクロマトグラフィー法の安定性が良好であることを示しました。濃度 40 μg/mL の SCCP の標準溶液を使用して、100 回の連続した触媒実験を実施しました。結果は、触媒の触媒効率が依然として 85% 以上に維持できることを明らかにしました。指定された使用回数内では、反応ライニングの触媒効果が良好なままであることがわかります。
完成したプラスチックトラック表面と原材料の 2 つのサンプルを選択し、それぞれを 3 つの異なる濃度レベルで SCCP を含むスパイクサンプルに調製しました。回収テストと精度テストが実施されました。平均回収率と相対標準偏差を以下の表に示します。スパイク回復率は 82.4% ～ 97.2% の範囲であり、相対標準偏差は 3.4% ～ 4.9% であることがわかります。
表 1: スパイク回収率とメソッドの精度 (n=6)
添加濃度(g/kg)
完成品
原材料
平均回収率/%
RSD /%
20
87.6
4.2
82.4
4.9
50
90.1
3.6
88.6
4.1
100
97.2
3.4
93.6
既知の SCCPs 含有トラック物質のサンプルが、ガスクロマトグラフィー質量分析 (GC-MS) とこの研究で確立された方法を使用して検出するために選択されました。得られたサンプルの標準クロマトグラムを図 a に示します。グラフから、検出に GC-MS を使用すると、スペクトルが他の鎖長の塩素化パラフィンからの干渉を受けやすく、定量結果に影響を与えることがわかります。ただし、炭素骨格ガスクロマトグラフィー法 (図 b) を使用すると、直鎖アルカンに還元した後の各アルカン ピークのスペクトルが鮮明に表示されます。特に鎖長の異なる塩素化パラフィンについては、相互干渉を避けて効果的に分離できます。
図: さまざまな方法で測定されたプラスチックトラックサンプル中の SCCP のクロマトグラム
(a. ガスクロマトグラフィー - 質量分析; b. 炭素骨格ガスクロマトグラフィー)
本研究では、炭素骨格ガスクロマトグラフィーを用いてプラスチックトラック表面中の短鎖塩素化パラフィン（SCCP）の含有量を測定する方法を確立しました。この方法は、サンプル中の異なる鎖長を持つ塩素化パラフィン間の相互干渉の問題に効果的に対処します。さらに、この方法は検出コストが低く、さまざまな研究室で広く適用できます。これは、プラスチックトラック上の SCCP 検出における干渉を排除するための効果的な補助方法を提供します。
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