Үзсэн: 0 Зохиогч: Сайтын редактор Нийтлэх хугацаа: 2024-05-16 Гарал үүсэл: Сайт
лавлах
Полихлоржуулсан n-алканууд (PCAs) гэгддэг хлоржуулсан парафин (CPs) нь CnH2n+2-mClm химийн томъёотой байдаг. Эдгээр нь нүүрстөрөгчийн гинжин хэлхээний урт (n) нь 10-аас 38 нүүрстөрөгчийн атомын хооронд хэлбэлздэг, хлорын агууламж нь ихэвчлэн массын хувьд 30-70% хооронд хэлбэлздэг шулуун гинжин n-алкануудын зохиомлоор нийлэгжүүлсэн хлоржуулсан деривативуудын бүлэг юм.
Хлоржуулсан парафины химийн бүтцийн диаграмм (CnH2n+2-mClm)
Өрөөний температурт 70% хлоржуулсан парафинаас гадна цагаан өнгийн хатуу бодис, хлоржуулсан парафины үлдсэн хэсэг нь өнгөгүй эсвэл цайвар шаргал өнгөтэй шингэн юм. Хлоржуулсан парафиныг нүүрстөрөгчийн гинжин хэлхээний уртаар ерөнхийд нь гурван ангилалд хуваадаг: 10-13 нүүрстөрөгчийн атом бүхий богино гинжтэй хлоржуулсан парафин (SCCPs), нүүрстөрөгчийн гинжин хэлхээний урт нь 14-13 нүүрстөрөгчийн гинжин хэлхээтэй дунд гинжин хлоржуулсан парафин (MCCPs), ердийн атомжуулсан парафин, 17-ын урттай нүүрстөрөгчийн гинжин хэлхээтэй. (LCCPs) нүүрстөрөгчийн гинжин хэлхээний урт нь 20-30 нүүрстөрөгчийн атомтай.
Аж үйлдвэрийн салбарт хлоржуулсан парафиныг янз бүрийн полимер материал бэлтгэхэд галд тэсвэртэй бодис, туслах хуванцаржуулагч болгон ашигладаг. Эдгээрийг хуванцар замын гадаргууг бэлтгэхэд нэмэлт болгон ашигладаг. Одоогоор дунд болон урт гинжтэй хлоржуулсан парафиныг хуванцар зам үйлдвэрлэхэд голчлон ашиглаж байна. Гэсэн хэдий ч процессын нөлөөллөөс болж дунд болон урт гинжин хэлхээтэй хлоржуулсан парафинтай зохисгүй харьцах нь ихэвчлэн богино гинжтэй хлоржуулсан парафинуудын ул мөр үлдэхэд хүргэдэг.
Богино гинжин хлоржуулсан парафин (SCCPs) нь 10-13 нүүрстөрөгчийн атомын нүүрстөрөгчийн гинжин хэлхээний урт, хлорын агууламж нь ихэвчлэн 30% -иас 70% (массаар) хооронд хэлбэлздэг шулуун гинжтэй хэвийн алканууд дээр хлоржуулах урвалын үр дүнд үүссэн деривативуудын бүлэг юм. Европын химийн агентлагийн Химийн бодисын мэдээллийн системийн (ESIS) дагуу SCCPs (C10~C13) нь хорт хавдар үүсгэгч 3-р ангилалд (R40) багтдаг бөгөөд удаан хугацаагаар өртөх үед арьсанд удаан хугацааны сөрөг нөлөө үзүүлж болзошгүй (R66). Эдгээрийг PBT шинж чанар бүхий шинэ нэгдлүүдийн ангилалд (байнгын, био хуримтлал, хорт бодис) тооцдог.
Одоогийн байдлаар үндэсний стандарт нь хийн хроматографи-электрон барих сөрөг иончлолын масс спектрометрийг (GC-ECNI-MS) хуванцар замын гадаргуу дээрх SCCP-ийг илрүүлэхэд ашигладаг. Гэсэн хэдий ч энэ арга нь янз бүрийн гинжин урттай хлоржуулсан парафин агуулсан дээжийг шинжлэхэд эцсийн тооцооны үр дүнд хамгийн их давхцах, хөндлөнгөөс оролцох хандлагатай байдаг.
Нүүрстөрөгчийн араг ясны хийн хроматографийн аргаар SCCP-ийг тодорхойлохдоо SCCP-ийг өндөр температурын нөхцөлд шууд гинжин хэлхээнд алкан болгон каталитикаар гидрохлоржуулахад оролцдог. Урвалыг дараах байдлаар илэрхийлнэ.
Энэ арга нь янз бүрийн гинжин хэлхээний урттай хлоржуулсан парафины хольцыг тодорхойлох, янз бүрийн гинжний урттай хлоржуулсан парафиныг илрүүлэх явцад харилцан хөндлөнгийн оролцоог үр дүнтэй шийдвэрлэх, хуурамч эерэг үр дүнгээс зайлсхийхэд ихээхэн давуу талтай. Энэхүү баримт бичиг нь хуванцар зам дээрх SCCP-ийг илрүүлэхэд хөндлөнгөөс оролцох үр дүнтэй туслах арга болох нүүрстөрөгчийн араг яс-хийн хроматографийн аргыг танилцуулж, хуванцар зам дээр SCCP-ийг илрүүлэх үр дүнтэй арга юм.
Agilent 7890A хийн хроматограф нь дөл иончлох мэдрэгч (FID) -ээр тоноглогдсон. Шулуун гинжин алкануудын стандартууд: C10, C11, C12, C13, SCCP-ийн стандартууд: 1,2,4-триметилбензол.
Палладийн хлоридын катализатор ба нүүрстөрөгчийн араг ясны урвалын доторлогоо: SN/T 2570-2010 стандартын дагуу бэлтгэгдсэн.
ГБ 36246-2018-ийн Хавсралт G 5.1~5.2-д заасан урьдчилсан боловсруулалтын аргуудын дагуу дээжийг урьдчилан боловсруулалтад хамруулж, шинжилгээний уусмалыг авна.
DB-1701 хялгасан судасны хийн хроматографийн багана (30м × 0.25м × 0.25мкм); тээвэрлэгч хий: өндөр цэвэршилттэй устөрөгчийн хий (цэвэршил 99.999%), урсгалын хурд 2 мл/мин; FID детекторын температур 300 ℃; тарилгын портын температур 275 ℃; шатаах устөрөгчийн хийн урсгалын хурд 30 мл / мин; Шатаалтыг дэмжих агаарын урсгалын хурд 300 мл/мин; хуваагдалгүй тарилга, тарилгын хэмжээ 1 мкл; баганын температурын хөтөлбөр: анхны температур 50 ℃, 10 ℃/мин хурдтайгаар 240 ℃ хүртэл хурдалж, 4 минутын турш барина.
Холбогдох агуулга болон доторлогооны катализаторын үр ашгийг тооцоолохын тулд SN/T 2570-2010-ийн 7-р бүлгээс үзнэ үү.
Температур нь палладий хлоридын катализаторын үр ашигт нөлөөлдөг чухал үзүүлэлт юм. Нүүрстөрөгчийн араг ясны хийн хроматографид катализаторыг урвалын доторлогоонд байрлуулж, тарилгын портын температурыг нэмэгдүүлэх замаар катализаторыг гүйцэтгэдэг. Тиймээс тарилгын портын тохирох температурыг сонгох нь урвалын үр ашгийг дээшлүүлэхэд чухал ач холбогдолтой юм. Үр дүн нь тарилгын портын температур нэмэгдэхийн хэрээр катализаторын устөрөгчийн үр ашиг эхлээд нэмэгдэж, дараа нь аажмаар буурч байгааг харуулж байна. Катализаторын устөрөгчжүүлэлтийн хамгийн өндөр үр ашиг нь ойролцоогоор 275 ℃ температурт хүрч, ойролцоогоор 88.3% хүрдэг.
Каталитик устөрөгчжүүлэлтийн туршилтанд зориулж SCCPs уусмалын өөр өөр концентраци (20 мкг/мл-ээс 100 мкг/мл хүртэл) бэлтгэсэн. Үр дүн нь урвалын доторлогооны катализаторын үр ашиг 84.3% -аас 87.6% хооронд хэлбэлзэж байгааг харуулсан бөгөөд энэ нь SCCP-ийг тодорхойлох нүүрстөрөгчийн араг ясны хийн хроматографийн аргын тогтвортой байдлыг харуулж байна. 40 мкг/мл концентрацитай SCCP-ийн стандарт уусмалыг ашиглан 100 дараалсан катализаторын туршилт хийсэн. Үр дүн нь катализаторын катализаторын үр ашгийг 85% -иас дээш байлгах боломжтой болохыг харуулсан. Тодорхой тооны хэрэглээний хүрээнд урвалын доторлогооны катализаторын нөлөө сайн хэвээр байгааг харж болно.
Дууссан хуванцар замын нэг гадаргуу, нэг түүхий эд гэсэн хоёр дээжийг сонгож, тус бүрийг гурван өөр концентрацийн түвшинд SCCP агуулсан, баяжуулсан дээж болгон бэлтгэсэн. Сэргээх болон нарийвчлалын туршилтыг хийсэн. Нөхөн сэргээх дундаж түвшин болон харьцангуй стандарт хазайлтыг доорх хүснэгтэд үзүүлэв. Баяжуулалтын нөхөн сэргэлтийн хувь хэмжээ 82.4% - 97.2% хооронд хэлбэлзэж, харьцангуй стандарт хазайлт 3.4% - 4.9% байна.
Хүснэгт 1: Баяжуулалтын нөхөн сэргээх хурд ба аргын нарийвчлал (n=6)
Баяжуулах нэмэлт (г/кг)
Бэлэн бүтээгдэхүүн
Түүхий эд
Дундаж нөхөн сэргээх хувь /%
RSD /%
20
87.6
4.2
82.4
4.9
50
90.1
3.6
88.6
4.1
100
97.2
3.4
93.6
Хийн хроматографи-масс спектрометр (GC-MS) болон энэхүү судалгаанд тогтоосон аргыг ашиглан илрүүлэхийн тулд мэдэгдэж буй SCCP-ийн агуулга агуулсан замын материалын дээжийг сонгосон. Олж авсан дээжийн стандарт хроматограммыг Зураг a-д үзүүлэв. Графикаас харахад GC-MS-ийг илрүүлэхэд ашиглах үед спектр нь бусад гинжин хэлхээний урттай хлоржуулсан парафины хөндлөнгийн оролцоонд өртөмтгий байдаг нь тоон үр дүнд нөлөөлдөг. Гэсэн хэдий ч нүүрстөрөгчийн араг яс-хийн хроматографийн аргыг (Зураг b) ашиглах үед спектрүүд нь шулуун гинжин алкан болгон бууруулсны дараа алканы оргил бүрт тодорхой бөгөөд харагдах болно. Ялангуяа өөр өөр урттай хлоржуулсан парафины хувьд харилцан хөндлөнгөөс оролцохоос сэргийлж үр дүнтэй салгах боломжтой.
Зураг: Өөр өөр аргаар тодорхойлсон хуванцар мөрний дээж дэх SCCP-ийн хроматограмм
(а. Хийн хроматографи-масс спектрометр; б. Нүүрстөрөгчийн араг ясны хийн хроматографи)
Энэхүү судалгаагаар нүүрстөрөгчийн араг ясны хийн хроматографи ашиглан хуванцар замын гадаргуу дахь богино гинжин хлоржуулсан парафины (SCCPs) агуулгыг тодорхойлох аргыг бий болгосон. Энэ арга нь дээж дэх янз бүрийн гинжний урттай хлоржуулсан парафинуудын хоорондын харилцан үйлчлэлийн асуудлыг үр дүнтэй шийддэг. Түүнчлэн, энэ арга нь илрүүлэх зардал багатай бөгөөд өөр өөр лабораторид өргөн хэрэглэгдэх боломжтой. Энэ нь хуванцар зам дээр SCCP-ийг илрүүлэхэд хөндлөнгөөс оролцох үр дүнтэй туслах аргыг өгдөг.
Сургууль ямар хэмжээтэй замыг сонгох ёстой вэ?
Сайт руу нэвтрэх хяналтын эхний хаалга: Угсармал өнхрөх спортын гадаргуу ирэхээс өмнө бэлтгэх бүрэн гарын авлага.
Том цэнгэлдэх хүрээлэнгүүд яагаад HUADONG угсармал гүйлтийн замын системийг илүүд үздэг вэ?
агуулга хоосон байна!
