کلورینیٹڈ پیرافنز (CPs)، جسے پولی کلورینیٹڈ n-alkanes (PCAs) بھی کہا جاتا ہے، کا کیمیائی فارمولا CnH2n+2-mClm ہوتا ہے۔ وہ مصنوعی طور پر ترکیب شدہ کلورین شدہ مشتقات کا ایک گروپ ہیں جو سٹریٹ چین n-alkanes ہیں، جس میں کاربن چین کی لمبائی (n) 10 سے 38 کاربن ایٹموں تک ہوتی ہے اور کلورین کا مواد عام طور پر بڑے پیمانے پر 30% سے 70% تک ہوتا ہے۔
کلورینیٹڈ پیرافینز کی کیمیائی ساخت کا خاکہ (CnH2n+2-mClm)
کمرے کے درجہ حرارت پر، 70% کلورینیٹڈ پیرافین کے علاوہ ایک سفید ٹھوس ہے، باقی کلورین شدہ پیرافین بے رنگ یا ہلکا پیلا مائع ہے۔ کلورینیٹڈ پیرافنز کو عام طور پر کاربن چین کی لمبائی کی بنیاد پر تین کلاسوں میں درجہ بندی کیا جاتا ہے: شارٹ چین کلورینیٹڈ پیرافنز (SCCPs) کاربن چین کی لمبائی 10 سے 13 کاربن ایٹموں کے ساتھ، درمیانی زنجیر کلورینیٹڈ پیرافینز (MCCPs) کاربن چین کی لمبائی 14 سے 14-7 کاربن ایٹم کے ساتھ۔ 20 سے 30 کاربن ایٹموں کی کاربن چین کی لمبائی کے ساتھ کلورینیٹڈ پیرافینز (LCCPs)۔
صنعتی شعبے میں، کلورین شدہ پیرافین کو عام طور پر مختلف پولیمر مواد کی تیاری میں شعلہ مزاحمت اور معاون پلاسٹکائزر کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے۔ وہ پلاسٹک ٹریک کی سطحوں کی تیاری میں اضافی کے طور پر بھی کام کرتے ہیں۔ فی الحال، درمیانے درجے سے لمبی زنجیر والے کلورین شدہ پیرافن بنیادی طور پر پلاسٹک کی پٹریوں کی تیاری میں استعمال ہوتے ہیں۔ تاہم، عمل کے اثرات کی وجہ سے، درمیانے درجے سے لے کر لمبی زنجیر والے کلورینیٹڈ پیرافنز کو غلط طریقے سے ہینڈل کرنے کے نتیجے میں اکثر شارٹ چین کلورینیٹڈ پیرافن کی مقدار باقی رہ جاتی ہے۔
شارٹ چین کلورینیٹڈ پیرافنز (SCCPs) مشتقات کا ایک گروپ ہے جو سیدھے زنجیر کے نارمل الکینز پر کلورینیشن کے رد عمل سے بنتا ہے، کاربن چین کی لمبائی 10 سے 13 کاربن ایٹموں تک ہوتی ہے اور کلورین کا مواد عام طور پر 30% سے 70% (بڑے پیمانے پر) ہوتا ہے۔ یورپی کیمیکل ایجنسی کے کیمیائی مادوں کے انفارمیشن سسٹم (ESIS) کے مطابق، SCCPs (C10~C13) کو کیٹیگری 3 کارسنوجینز (R40) کے طور پر درجہ بندی کیا گیا ہے اور طویل نمائش (R66) پر جلد پر طویل مدتی منفی اثرات پیدا کر سکتے ہیں۔ انہیں PBT خصوصیات کے ساتھ نئے مرکبات کی کلاس کے طور پر سمجھا جاتا ہے (مسلسل، حیاتیاتی جمع کرنے والا، اور زہریلا مادہ)۔
فی الحال، قومی معیار گیس کرومیٹوگرافی-الیکٹران کیپچر نیگیٹو آئنائزیشن ماس اسپیکٹومیٹری (GC-ECNI-MS) کو پلاسٹک ٹریک کی سطحوں میں SCCPs کا پتہ لگانے کے لیے اپناتا ہے۔ تاہم، یہ طریقہ مختلف زنجیر کی لمبائی کے ساتھ کلورین شدہ پیرافین پر مشتمل نمونوں کا تجزیہ کرتے وقت حتمی حساب کتاب کے نتائج میں چوٹی کے اوورلیپ اور مداخلت کا سامنا کرتا ہے۔
کاربن سکیلیٹن گیس کرومیٹوگرافی کے ذریعہ SCCPs کے تعین میں تجزیہ کے لئے اعلی درجہ حرارت کے حالات کے تحت SCCPs کو سیدھی زنجیر والے الکینز میں اتپریرک طور پر ڈیہائیڈروکلورینیٹ کرنا شامل ہے۔ ردعمل کی نمائندگی اس طرح کی جاتی ہے:
یہ طریقہ مختلف زنجیر کی لمبائی کے ساتھ کلورینیٹڈ پیرافین کے مرکب کا تعین کرنے میں اہم فوائد پیش کرتا ہے، مختلف زنجیر کی لمبائی کے ساتھ کلورینیٹڈ پیرافینز کی کھوج کے دوران باہمی مداخلت کو مؤثر طریقے سے حل کرتا ہے اور جھوٹے مثبتات سے بچتا ہے۔ یہ کاغذ تیار شدہ پلاسٹک ٹریک کی سطحوں میں SCCPs کا پتہ لگانے کے لیے کاربن سکیلیٹن-گیس کرومیٹوگرافی کا طریقہ متعارف کرائے گا، جو پلاسٹک کی پٹریوں پر SCCPs کا پتہ لگانے میں مداخلت کو ختم کرنے کے لیے ایک مؤثر معاون طریقہ فراہم کرے گا۔
تجرباتی سیکشن
1.1 ریجنٹس اور آلات
Agilent 7890A گیس کرومیٹوگراف شعلہ آئنائزیشن ڈیٹیکٹر (FID) سے لیس ہے۔ سیدھے زنجیر والے الکینز کے معیارات: C10, C11, C12, C13، اور SCCPs کے معیارات: 1,2,4-trimethylbenzene۔
پیلیڈیم کلورائیڈ کیٹالسٹ اور کاربن سکیلیٹن ری ایکشن لائننگ: SN/T 2570-2010 کے مطابق تیار۔
1.2 نمونہ پری ٹریٹمنٹ
GB 36246-2018 کے ضمیمہ G 5.1~5.2 میں بتائے گئے پری ٹریٹمنٹ کے طریقوں کے مطابق، نمونے پہلے سے علاج کے تابع ہیں اور ٹیسٹ حل حاصل کرتے ہیں۔
1.3 گیس کرومیٹوگرافی کے حالات
DB-1701 کیپلیری گیس کرومیٹوگرافی کالم (30m × 0.25m × 0.25μm)؛ کیریئر گیس: اعلی طہارت ہائیڈروجن گیس (طہارت 99.999%)، بہاؤ کی شرح 2 ملی لیٹر/منٹ؛ FID ڈیٹیکٹر درجہ حرارت 300 ℃؛ انجیکشن پورٹ کا درجہ حرارت 275 ℃؛ دہن کے لیے ہائیڈروجن گیس کے بہاؤ کی شرح 30 ملی لیٹر فی منٹ؛ سپورٹ دہن کے لیے ہوا کے بہاؤ کی شرح 300 ملی لیٹر/منٹ؛ سپلٹ لیس انجیکشن، انجیکشن والیوم 1 μL؛ کالم درجہ حرارت پروگرام: ابتدائی درجہ حرارت 50 ℃، 10 ℃/منٹ سے 240 ℃ کی شرح سے ریمپ، 4 منٹ تک رکھا گیا۔
1.4 شارٹ چین کلورینیٹڈ پیرافن مواد اور کیٹلیٹک کارکردگی کا حساب
متعلقہ مواد اور لائننگ کیٹلیٹک کارکردگی کا حساب لگانے کے لیے SN/T 2570-2010 کے باب 7 سے رجوع کریں۔
کیٹلیٹک پرفارمنس پر مطالعہ کریں۔
2.1 انجیکشن پورٹ کا درجہ حرارت
درجہ حرارت ایک اہم پیرامیٹر ہے جو پیلیڈیم کلورائد کی اتپریرک کارکردگی کو متاثر کرتا ہے۔ کاربن سکیلیٹن گیس کرومیٹوگرافی میں، اتپریرک کو رد عمل کے استر میں رکھا جاتا ہے، اور انجکشن پورٹ کے درجہ حرارت کو بڑھا کر کیٹالیسس حاصل کیا جاتا ہے۔ لہذا، مناسب انجکشن پورٹ درجہ حرارت کا انتخاب رد عمل کی کارکردگی کے لیے بہت ضروری ہے۔ نتائج بتاتے ہیں کہ انجیکشن پورٹ کے درجہ حرارت میں اضافے کے ساتھ، کیٹلیٹک ہائیڈروجنیشن کی کارکردگی پہلے بڑھ جاتی ہے اور پھر آہستہ آہستہ کم ہوتی جاتی ہے۔ سب سے زیادہ اتپریرک ہائیڈروجنیشن کی کارکردگی تقریباً 275 ℃ پر حاصل کی جاتی ہے، جو تقریباً 88.3٪ تک پہنچ جاتی ہے۔
2.2 کیٹلیٹک ہائیڈروجنیشن کی صلاحیت اور استحکام
SCCPs حل کی مختلف ارتکاز (20 μg/mL سے لے کر 100 μg/mL تک) کیٹلیٹک ہائیڈروجنیشن تجربات کے لیے تیار کیے گئے تھے۔ نتائج سے پتہ چلتا ہے کہ رد عمل کے استر کی اتپریرک کارکردگی 84.3٪ سے 87.6٪ تک ہے، جو SCCPs کے تعین کے لیے کاربن سکیلیٹن گیس کرومیٹوگرافی کے طریقہ کار کے اچھے استحکام کی نشاندہی کرتی ہے۔ 40 μg/mL کے ارتکاز کے ساتھ SCCPs کے معیاری حل کا استعمال کرتے ہوئے، لگاتار 100 کیٹلیٹک تجربات کیے گئے۔ نتائج سے پتہ چلتا ہے کہ اتپریرک کی اتپریرک کارکردگی اب بھی 85٪ سے اوپر برقرار رکھی جا سکتی ہے۔ یہ دیکھا جا سکتا ہے کہ استعمال کی مخصوص تعداد کے اندر، رد عمل کے استر کا اتپریرک اثر اچھا رہتا ہے۔
سپائکنگ ریکوری ریٹ اور پریسجن ٹیسٹ
دو نمونے، تیار شدہ پلاسٹک ٹریک سطحوں میں سے ایک اور خام مال میں سے ایک، کو منتخب کیا گیا تھا، اور ہر ایک کو تین مختلف حراستی سطحوں پر SCCPs پر مشتمل اسپائک نمونوں میں تیار کیا گیا تھا۔ بازیابی اور درستگی کے ٹیسٹ کیے گئے۔ اوسط وصولی کی شرح اور متعلقہ معیاری انحراف ذیل کے جدول میں دکھائے گئے ہیں۔ یہ دیکھا جا سکتا ہے کہ سپائیک ریکوری کی شرح 82.4% سے 97.2% تک تھی، 3.4% سے 4.9% کے متعلقہ معیاری انحراف کے ساتھ۔
جدول 1: سپائیک ریکوری ریٹ اور طریقہ کی درستگی (n=6)
ارتکاز کا اضافہ (g/kg)
تیار مصنوعات
خام مال
اوسط وصولی کی شرح /%
RSD /%
اوسط وصولی کی شرح /%
RSD /%
20
87.6
4.2
82.4
4.9
50
90.1
3.6
88.6
4.1
100
97.2
3.4
93.6
3.6
اصل نمونہ اور طریقہ موازنہ کا تجزیہ
گیس کرومیٹوگرافی-ماس اسپیکٹومیٹری (GC-MS) اور اس مطالعہ میں قائم کردہ طریقہ کا استعمال کرتے ہوئے پتہ لگانے کے لیے ایک معروف SCCPs مواد پر مشتمل ٹریک میٹریل کا ایک نمونہ منتخب کیا گیا تھا۔ حاصل کردہ نمونے کا معیاری کرومیٹوگرام تصویر الف میں دکھایا گیا ہے۔ گراف سے، یہ دیکھا جا سکتا ہے کہ GC-MS کا پتہ لگانے کے لیے استعمال کرتے وقت، سپیکٹرم دوسرے سلسلہ کی لمبائی کے کلورینیٹڈ پیرافنز سے مداخلت کا شکار ہوتا ہے، جو مقداری نتائج کو متاثر کرتا ہے۔ تاہم، کاربن سکیلیٹن-گیس کرومیٹوگرافی کا طریقہ استعمال کرتے وقت (شکل b)، اسپیکٹرا ہر الکین چوٹی کے لیے واضح اور نظر آتا ہے جب سیدھی زنجیر والے الکینز میں کمی واقع ہوتی ہے۔ خاص طور پر، مختلف زنجیر کی لمبائی کے ساتھ کلورین شدہ پیرافن کے لیے، باہمی مداخلت سے گریز کرتے ہوئے، مؤثر علیحدگی حاصل کی جا سکتی ہے۔
تصویر: پلاسٹک ٹریک کے نمونوں میں SCCPs کے Chromatograms مختلف طریقوں سے متعین
(a. گیس کرومیٹوگرافی-ماس سپیکٹرومیٹری؛ b. کاربن سکیلیٹن گیس کرومیٹوگرافی)
نتیجہ
اس مطالعہ نے کاربن سکیلیٹن گیس کرومیٹوگرافی کا استعمال کرتے ہوئے پلاسٹک ٹریک کی سطحوں میں شارٹ چین کلورینیٹڈ پیرافینز (SCCPs) کے مواد کا تعین کرنے کا ایک طریقہ قائم کیا۔ یہ طریقہ نمونوں میں مختلف زنجیر کی لمبائی کے ساتھ کلورینیٹڈ پیرافن کے درمیان باہمی مداخلت کے مسئلے کو مؤثر طریقے سے حل کرتا ہے۔ مزید برآں، طریقہ کار کا پتہ لگانے کی لاگت کم ہے اور اسے مختلف لیبارٹریوں میں وسیع پیمانے پر لاگو کیا جا سکتا ہے۔ یہ پلاسٹک کی پٹریوں پر SCCPs کا پتہ لگانے میں مداخلت کو چھوڑنے کے لیے ایک مؤثر معاون طریقہ فراہم کرتا ہے۔
