Analisis Penggunaan HS GC-MS untuk Mengukur Karbon Disulfida pada Partikel Lintasan Lari

RUMAH » BLOG » blog » Analisis Penggunaan HS GC-MS untuk Mengukur Karbon Disulfida pada Partikel Lintasan Lari

Analisis Penggunaan HS GC-MS untuk Mengukur Karbon Disulfida pada Partikel Lintasan Lari

Dilihat: 0 Penulis: Editor Situs Waktu Publikasi: 16-05-2024 Asal: Lokasi

Menanyakan

Perkenalan

Karbon disulfida adalah racun neurotoksik dan vaskular. Keracunan akut bermanifestasi sebagai pusing, sakit kepala, dan iritasi pada mata dan mukosa hidung. Keracunan parah dapat menyebabkan kegembiraan dalam waktu singkat yang diikuti dengan delirium, koma, kehilangan kesadaran, dan kematian akibat kelumpuhan pusat pernapasan.

Mayoritas partikel yang digunakan untuk lintasan lari adalah partikel karet. Secara umum karet mengalami proses sulfurisasi selama produksi untuk mengubah bahan plastik menjadi karet yang sangat elastis. Karbon disulfida biasanya ditambahkan sebagai bahan pembantu selama proses ini. Setelah sulfurisasi, karbon disulfida menguap karena suhu sulfurisasi yang tinggi. Namun, jika perlakuan pasca-sulfurisasi pada partikel karet tidak memadai, akan terdapat residu karbon disulfida pada beberapa partikel koloid akibat pembungkusan atau adsorpsi.

Saat ini, standar GB 36246-2018 menetapkan pengujian karbon disulfida pada produk jadi permukaan lapangan olahraga, dengan membatasi emisi maksimumnya tidak lebih dari 7,0 mg/(m2h). Namun, saat ini belum ada standar atau metode terkait untuk mendeteksi karbon disulfida dalam partikel. Menetapkan metode deteksi karbon disulfida dalam partikel sangat penting untuk mencegah masuknya zat berbahaya ke dalam produk jadi dari sumbernya.

Gbr.1 Partikel Lintasan Lari

Metode umum untuk mendeteksi karbon disulfida dalam sampel meliputi spektrofotometri, kromatografi gas, spektroskopi inframerah, dan titrasi potensiometri. Dalam studi ini, HS GC-MS akan digunakan untuk mendeteksi karbon disulfida pada partikel lintasan lari, sehingga menghasilkan metode deteksi yang cepat dan ramah lingkungan yang sesuai untuk karbon disulfida dalam partikel lintasan lari.

Bagian Eksperimen

1.1 Reagen dan Instrumen

Sistem kromatografi gas-spektrometri massa (GC-MS) Agilent 7890A-5977B, dilengkapi dengan kolom kromatografi HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm); Pengambil sampel Agilent 7697A HS.

1.2 Metode Persiapan Sampel

Setelah diayak, sampel disimpan dalam kantong tertutup dan disimpan pada suhu kamar.

Optimalisasi Kondisi Eksperimental

2.1 Pemilihan Pelarut

Penimbangan 2 g sampel partikel positif ke dalam vial headspace 20 ml, dengan waktu kesetimbangan 180 menit dan suhu kesetimbangan 130 ℃, membandingkan efektifitas headspace ekstraksi pelarut dimetilformamida dan dimetilasetamida (HS) dengan headspace langsung (HS) terhadap respon karbon disulfida. Hasilnya menunjukkan bahwa headspace langsung memiliki respons yang lebih baik dan efisiensi ekstraksi yang unggul.

2.2 Pemilihan Suhu

Mengubah suhu kesetimbangan dari 40℃ menjadi 130℃ (waktu kesetimbangan pada setiap titik suhu adalah 30 menit), hasil percobaan ditunjukkan pada gambar di bawah ini. Ketika suhu ekstraksi mencapai 130 ℃, respon karbon disulfida mencapai puncaknya. Oleh karena itu, meskipun tidak mempengaruhi kinerja septum botol headspace, suhu ekstraksi dipilih 130 ℃.

Gambar 2 Kajian Suhu Kesetimbangan

2.3 Pemilihan Waktu

Mempertahankan suhu kesetimbangan tetap 130 ℃, perubahan waktu kesetimbangan mulai dari 10 menit hingga 300 menit dipelajari. Hasilnya ditunjukkan pada Gambar 2. Ketika waktu kesetimbangan mencapai 120 menit, respon cenderung stabil. Oleh karena itu, waktu kesetimbangan dipilih 120 menit.

Gbr.3 Pengaruh waktu terhadap respon karbon disulfida

2.4 Kurva Linear dan Tingkat Pemulihan

Mempersiapkan kurva kerja standar untuk karbon disulfida, dengan fraksi massa karbon disulfida sebagai sumbu horizontal dan luas puncak yang sesuai sebagai sumbu vertikal, kurva standar diplot. Hasilnya menunjukkan bahwa dalam kisaran 0,01 hingga 50 μg·g-1, terdapat hubungan linier antara karbon disulfida dan luas puncaknya. Persamaan regresi liniernya adalah y=4623108x+13516, dengan koefisien korelasi sebesar 0,9931, dan batas deteksi metode sebesar 0,001 μg·g-1.

Analisis Sampel

Dengan menggunakan metode yang telah ada, pengujian dilakukan pada 5 sampel partikel, yang menunjukkan adanya karbon disulfida dalam tiga sampel, dengan konsentrasi masing-masing 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1, dan 40,6 mg·kg-1. Metode ini menunjukkan kinerja deteksi yang baik pada sampel sebenarnya.

Kesimpulan

Sebuah metode untuk mengukur karbon disulfida dalam partikel lintasan lari menggunakan HS GC-MS telah dikembangkan. Metode ini dicirikan oleh kesederhanaan pengoperasiannya dan dapat digunakan untuk mendeteksi karbon disulfida secara cepat dalam partikel lintasan lari.

Berita Terkait

Produk Terkait

isinya kosong!