En analys av att använda HS GC-MS för att mäta koldisulfid i löparpartiklar

HEM » BLOGGAR » Bloggar » En analys av att använda HS GC-MS för att mäta koldisulfid i löparpartiklar

En analys av att använda HS GC-MS för att mäta koldisulfid i löparpartiklar

Visningar: 0 Författare: Webbplatsredaktör Publiceringstid: 2024-05-16 Ursprung: Plats

Fråga

Introduktion

Koldisulfid är ett neurotoxiskt och vaskulärt toxin. Akut förgiftning visar sig som yrsel, huvudvärk och irritation i ögon och nässlemhinna. Allvarlig förgiftning kan leda till en kort period av upphetsning följt av delirium, koma, medvetslöshet och död på grund av förlamning av andningscentrum.

Majoriteten av de partiklar som används för löparbanor är gummipartiklar. I allmänhet genomgår gummi en sulfuriseringsprocess under tillverkningen för att omvandla plastmaterial till högelastiskt gummi. Koldisulfid tillsätts vanligtvis som ett hjälpmedel under denna process. Efter sulfurisering avdunstar koldisulfid på grund av den höga sulfuriseringstemperaturen. Men om eftersvavlingsbehandlingen av gummipartiklar är otillräcklig, kommer det att finnas koldisulfidrester i vissa kolloidala partiklar på grund av omslag eller adsorption.

För närvarande specificerar standarden GB 36246-2018 testning av koldisulfid i de färdiga produkterna på sportytor, vilket begränsar dess maximala utsläpp till högst 7,0 mg/(m2h). Det finns dock för närvarande inga relaterade standarder eller metoder för att detektera koldisulfid i partiklar. Att etablera en detektionsmetod för koldisulfid i partiklar är av stor betydelse för att förhindra att skadliga ämnen kommer in i färdiga produkter vid källan.

Fig.1 Löparspårspartiklar

Vanliga metoder för att detektera koldisulfid i prover inkluderar spektrofotometri, gaskromatografi, infraröd spektroskopi och potentiometrisk titrering. I denna studie kommer HS GC-MS att användas för att detektera koldisulfid i löparbanaspartiklar, vilket etablerar en snabb och miljövänlig detekteringsmetod lämplig för koldisulfid i löparbanaspartiklar .

Experimentavdelning

1.1 Reagens och instrument

Agilent 7890A-5977B gaskromatografi-masspektrometri (GC-MS) system, utrustat med en HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm) kromatografikolonn; Agilent 7697A HS provtagare.

1.2 Provberedningsmetod

Efter siktning förvaras proverna i förseglade påsar och förvaras i rumstemperatur.

Optimering av experimentella förhållanden

2.1 Val av lösningsmedel

Vägning av 2 g positiva partikelprover i en 20 ml headspace-flaska, med en utjämningstid på 180 minuter och en utjämningstemperatur på 130 ℃, jämför effektiviteten av dimetylformamid och dimetylacetamid lösningsmedelsextraktion headspace (HS) med direkt headspace (HS) för svaret av koldisulfid. Resultaten visade att direkt headspace hade bättre lyhördhet och överlägsen extraktionseffektivitet.

2.2 Temperaturval

Ändring av jämviktstemperaturen från 40 ℃ till 130 ℃ (jämviktstiden vid varje temperaturpunkt är 30 minuter), de experimentella resultaten visas i figuren nedan. När extraktionstemperaturen når 130 ℃ når reaktionen av koldisulfid sin topp. Därför, även om det inte påverkar prestandan hos headspace-flaskans septum, väljs extraktionstemperaturen till 130 ℃.

Fig.2 Studie av jämviktstemperatur

2.3 Tidsval

Med en fast jämviktstemperatur på 130 ℃ studerades förändringarna i jämviktstiden från 10 minuter till 300 minuter. Resultaten visas i figur 2. När jämviktstiden når 120 minuter tenderar responsen att stabiliseras. Därför väljs en utjämningstid på 120 minuter.

Fig.3 Tidens inverkan på koldisulfidresponsen

2.4 Linjär kurva och återhämtningshastighet

Förberedelse av en standardarbetskurva för koldisulfid, med massandelen av koldisulfid som den horisontella axeln och motsvarande topparea som den vertikala axeln, plottas en standardkurva. Resultaten indikerar att det inom intervallet 0,01 till 50 μg·g-1 finns ett linjärt samband mellan koldisulfid och dess motsvarande topparea. Den linjära regressionsekvationen är y=4623108x+13516, med en korrelationskoefficient på 0,9931, och metodens detektionsgräns är 0,001 μg·g-1.

Analys av prover

Med hjälp av den etablerade metoden utfördes testning på 5 partikelprover, som visade närvaron av koldisulfid i tre av proverna, med koncentrationer på 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 respektive 40,6 mg·kg-1. Metoden visar god detektionsprestanda på faktiska prover.

Slutsats

En metod för att mäta koldisulfid i löparbanaspartiklar med HS GC-MS har etablerats. Denna metod kännetecknas av sin enkelhet i drift och kan användas för snabb detektering av koldisulfid i löparbanaspartiklar.

Relaterade nyheter

Relaterade produkter

innehållet är tomt!