En analyse av bruk av HS GC-MS for å måle karbondisulfid i løpebanepartikler

HJEM » BLOGGER » Blogger » En analyse av bruk av HS GC-MS for å måle karbondisulfid i løpebanepartikler

En analyse av bruk av HS GC-MS for å måle karbondisulfid i løpebanepartikler

Visninger: 0 Forfatter: Nettstedredaktør Publiseringstidspunkt: 2024-05-16 Opprinnelse: nettsted

Spørre

Introduksjon

Karbondisulfid er et nevrotoksisk og vaskulært toksin. Akutt forgiftning viser seg som svimmelhet, hodepine og irritasjon i øyne og neseslimhinne. Alvorlig forgiftning kan føre til en kort periode med spenning etterfulgt av delirium, koma, tap av bevissthet og død på grunn av lammelser i luftveiene.

Flertallet av partiklene som brukes til løpebaner er gummipartikler. Generelt gjennomgår gummi en sulfuriseringsprosess under produksjon for å transformere plastmaterialer til høyelastisk gummi. Karbondisulfid tilsettes vanligvis som et hjelpemiddel under denne prosessen. Etter sulfurisering fordamper karbondisulfid på grunn av den høye sulfuriseringstemperaturen. Imidlertid, hvis ettersvovlingsbehandlingen av gummipartikler er utilstrekkelig, vil det være karbondisulfidrester i noen kolloidale partikler på grunn av innpakning eller adsorpsjon.

For øyeblikket spesifiserer standarden GB 36246-2018 testing av karbondisulfid i de ferdige produktene på overflater på idrettsbaner, og begrenser dets maksimale utslipp til ikke mer enn 7,0 mg/(m2h). Imidlertid er det for tiden ingen relaterte standarder eller metoder for å påvise karbondisulfid i partikler. Å etablere en deteksjonsmetode for karbondisulfid i partikler er av stor betydning for å hindre at skadelige stoffer kommer inn i ferdige produkter ved kilden.

Fig.1 Løpesporpartikler

Vanlige metoder for å påvise karbondisulfid i prøver inkluderer spektrofotometri, gasskromatografi, infrarød spektroskopi og potensiometrisk titrering. I denne studien skal HS GC-MS brukes til å påvise karbondisulfid i løpebanepartikler, og etablere en rask og miljøvennlig deteksjonsmetode egnet for karbondisulfid i løpebanepartikler .

Eksperimentdel

1.1 Reagenser og instrumenter

Agilent 7890A-5977B gasskromatografi-massespektrometri (GC-MS) system, utstyrt med en HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm) kromatografisk kolonne; Agilent 7697A HS prøvetaker.

1.2 Prøveforberedelsesmetode

Etter sikting oppbevares prøvene i forseglede poser og oppbevares i romtemperatur.

Optimalisering av eksperimentelle forhold

2.1 Valg av løsemidler

Veiing av 2 g positive partikkelprøver inn i et 20 ml headspace hetteglass, med en ekvilibreringstid på 180 minutter og en ekvilibreringstemperatur på 130 ℃, sammenligner effektiviteten til dimetylformamid og dimetylacetamid løsemiddelekstraksjonsheadspace (HS) med direkte headspace (HS) for responsen av karbondisulfid. Resultatene viste at direkte headspace hadde bedre respons og overlegen utvinningseffektivitet.

2.2 Temperaturvalg

Endring av ekvilibreringstemperaturen fra 40 ℃ til 130 ℃ (ekvilibreringstiden ved hvert temperaturpunkt er 30 minutter), er de eksperimentelle resultatene vist i figuren nedenfor. Når ekstraksjonstemperaturen når 130 ℃, når responsen til karbondisulfid toppen. Derfor, selv om det ikke påvirker ytelsen til skilleveggen til headspace-ampullen, velges ekstraksjonstemperaturen til 130 ℃.

Fig.2 Studie av ekvilibreringstemperatur

2.3 Tidsvalg

Ved å opprettholde en fast ekvilibreringstemperatur på 130 ℃ ble endringene i ekvilibreringstid fra 10 minutter til 300 minutter studert. Resultatene er vist i figur 2. Når ekvilibreringstiden når 120 minutter, har responsen en tendens til å stabilisere seg. Derfor velges en ekvilibreringstid på 120 minutter.

Fig.3 Effekten av tid på karbondisulfidresponsen

2.4 Lineær kurve og utvinningshastighet

Ved å utarbeide en standard arbeidskurve for karbondisulfid, med massefraksjonen av karbondisulfid som horisontal akse og tilsvarende toppareal som vertikal akse, plottes en standardkurve. Resultatene indikerer at innenfor området 0,01 til 50 μg·g-1 er det en lineær sammenheng mellom karbondisulfid og dets tilsvarende toppareal. Den lineære regresjonsligningen er y=4623108x+13516, med en korrelasjonskoeffisient på 0,9931, og metodedeteksjonsgrensen er 0,001 μg·g-1.

Analyse av prøver

Ved bruk av den etablerte metoden ble det utført testing på 5 partikkelprøver, som viste tilstedeværelse av karbondisulfid i tre av prøvene, med konsentrasjoner på henholdsvis 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 og 40,6 mg·kg-1. Metoden viser god deteksjonsytelse på faktiske prøver.

Konklusjon

En metode for å måle karbondisulfid i løpebanepartikler ved bruk av HS GC-MS er etablert. Denne metoden kjennetegnes ved sin enkelhet i drift og kan brukes til rask påvisning av karbondisulfid i løpebanepartikler.

Relaterte nyheter

Relaterte produkter

innholdet er tomt!