Analiza wykorzystania HS GC-MS do pomiaru dwusiarczku węgla w cząstkach bieżni

DOM » BLOGI » Blogi » Analiza wykorzystania HS GC-MS do pomiaru dwusiarczku węgla w cząstkach bieżni

Analiza wykorzystania HS GC-MS do pomiaru dwusiarczku węgla w cząstkach bieżni

Wyświetlenia: 0 Autor: Edytor witryny Czas publikacji: 2024-05-16 Pochodzenie: Strona

Pytać się

Wstęp

Dwusiarczek węgla jest toksyną neurotoksyczną i naczyniową. Ostre zatrucie objawia się zawrotami głowy, bólem głowy oraz podrażnieniem oczu i błony śluzowej nosa. Ciężkie zatrucie może prowadzić do krótkiego okresu podniecenia, po którym następuje delirium, śpiączka, utrata przytomności i śmierć z powodu porażenia ośrodka oddechowego.

Większość cząstek stosowanych w bieżniach to cząstki gumy. Ogólnie rzecz biorąc, guma poddawana jest procesowi siarkowania podczas produkcji w celu przekształcenia tworzyw sztucznych w wysoce elastyczną gumę. Podczas tego procesu jako środek pomocniczy zazwyczaj dodaje się dwusiarczek węgla. Po zasiarczeniu dwusiarczek węgla odparowuje z powodu wysokiej temperatury zasiarczenia. Jeżeli jednak obróbka cząstek gumy po siarkowaniu będzie niewystarczająca, w niektórych cząstkach koloidalnych będą znajdować się pozostałości dwusiarczku węgla w wyniku owijania lub adsorpcji.

Obecnie norma GB 36246-2018 określa badanie dwusiarczku węgla w wyrobach gotowych nawierzchni boisk sportowych, ograniczając jego maksymalną emisję do nie więcej niż 7,0 mg/(m2h). Jednakże obecnie nie ma powiązanych norm ani metod wykrywania dwusiarczku węgla w cząstkach. Opracowanie metody wykrywania dwusiarczku węgla w cząsteczkach ma ogromne znaczenie dla zapobiegania wprowadzaniu szkodliwych substancji do gotowych produktów u źródła.

Ryc. 1 Cząsteczki bieżni

Typowe metody wykrywania dwusiarczku węgla w próbkach obejmują spektrofotometrię, chromatografię gazową, spektroskopię w podczerwieni i miareczkowanie potencjometryczne. W tym badaniu HS GC-MS zostanie wykorzystany do wykrywania dwusiarczku węgla w cząstkach bieżni, ustanawiając szybką i przyjazną dla środowiska metodę wykrywania odpowiednią dla dwusiarczku węgla w cząstkach bieżni.

Sekcja Eksperymentów

1.1 Odczynniki i instrumenty

układ chromatografii gazowej ze spektrometrią mas (GC-MS) Agilent 7890A-5977B, wyposażony w kolumnę chromatograficzną HP-1 (50 m × 320 µm × 1,05 µm); Próbnik Agilent 7697A HS.

1.2 Metoda przygotowania próbki

Po przesianiu próbki przechowuje się w szczelnie zamkniętych workach i przechowuje w temperaturze pokojowej.

Optymalizacja warunków eksperymentalnych

2.1 Wybór rozpuszczalnika

Odważanie 2 g dodatnich próbek cząstek do 20 ml fiolki z fazą nad roztworem, z czasem równoważenia 180 minut i temperaturą równoważenia 130 ℃, porównując skuteczność ekstrakcji rozpuszczalnikiem dimetyloformamidu i dimetyloacetamidu (HS) z bezpośrednią przestrzenią nad roztworem (HS) pod kątem reakcji dwusiarczku węgla. Wyniki pokazały, że bezpośrednia przestrzeń nad roztworem charakteryzowała się lepszą responsywnością i lepszą wydajnością ekstrakcji.

2.2 Wybór temperatury

Zmieniając temperaturę równoważenia z 40 ℃ na 130 ℃ (czas równoważenia w każdym punkcie temperatury wynosi 30 minut), wyniki eksperymentu przedstawiono na poniższym rysunku. Gdy temperatura ekstrakcji osiągnie 130 ℃, reakcja dwusiarczku węgla osiąga swój szczyt. Dlatego też, chociaż nie ma to wpływu na działanie przegrody fiolki nad roztworem, temperaturę ekstrakcji wybiera się na 130°C.

Ryc.2 Badanie temperatury równoważenia

2.3 Wybór czasu

Utrzymując stałą temperaturę równoważenia wynoszącą 130℃, badano zmiany czasu równoważenia w zakresie od 10 minut do 300 minut. Wyniki przedstawiono na Figurze 2. Gdy czas równoważenia osiągnie 120 minut, reakcja ma tendencję do stabilizacji. Dlatego też wybrano czas równoważenia wynoszący 120 minut.

Rys.3 Wpływ czasu na reakcję dwusiarczku węgla

2.4 Krzywa liniowa i współczynnik odzyskiwania

Przygotowując standardową krzywą roboczą dla dwusiarczku węgla, z udziałem masowym dwusiarczku węgla na osi poziomej i odpowiednią powierzchnią piku na osi pionowej, wykreśla się krzywą standardową. Wyniki wskazują, że w zakresie od 0,01 do 50 μg·g-1 istnieje liniowa zależność pomiędzy dwusiarczkiem węgla i odpowiadającą mu powierzchnią piku. Równanie regresji liniowej ma postać y=4623108x+13516, współczynnik korelacji wynosi 0,9931, a granica wykrywalności metody wynosi 0,001 μg·g-1.

Analiza próbek

Przyjętą metodą przeprowadzono badania na 5 próbkach cząstek, stwierdzając obecność dwusiarczku węgla w trzech próbkach o stężeniach odpowiednio 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 i 40,6 mg·kg-1. Metoda wykazuje dobrą skuteczność wykrywania w rzeczywistych próbkach.

Wniosek

Opracowano metodę pomiaru dwusiarczku węgla w cząstkach bieżni przy użyciu HS GC-MS. Metoda ta charakteryzuje się prostotą obsługi i może być stosowana do szybkiej detekcji dwusiarczku węgla w cząstkach toru jezdnego.

Powiązane wiadomości

Powiązane produkty

treść jest pusta!