HS GC-MS를 이용한 육상 트랙 입자 내 이황화탄소 측정 분석

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HS GC-MS를 이용한 육상 트랙 입자 내 이황화탄소 측정 분석

조회수: 0 작성자: 사이트 편집자 게시 시간: 2024-05-16 출처: 대지

묻다

소개

이황화탄소는 신경독성 및 혈관 독소입니다. 급성 중독은 현기증, 두통, 눈과 코 점막의 자극으로 나타납니다. 심한 중독은 짧은 기간의 흥분으로 이어지며 섬망, 혼수상태, 의식 상실, 호흡 중추 마비로 인한 사망을 초래할 수 있습니다.

육상 트랙에 사용되는 입자의 대부분은 고무 입자입니다. 일반적으로 고무는 생산 과정에서 황화 과정을 거쳐 플라스틱 소재를 고탄성 고무로 변화시킵니다. 이황화탄소는 일반적으로 이 과정에서 보조제로 첨가됩니다. 황화 후에는 황화 온도가 높기 때문에 이황화 탄소가 증발합니다. 그러나 고무 입자의 황화 후 처리가 부적절할 경우 포장이나 흡착으로 인해 일부 콜로이드 입자에 이황화탄소 잔류물이 남게 됩니다.

현재 표준 GB 36246-2018에서는 스포츠 경기장 표면의 완제품에서 이황화탄소 테스트를 지정하고 최대 방출을 7.0mg/(m2h) 이하로 제한합니다. 그러나 현재 입자 내 이황화탄소를 검출하는 관련 표준이나 방법은 없습니다. 입자 내 이황화탄소 검출법을 확립하는 것은 유해물질이 완제품에 유입되는 것을 원천적으로 방지하는 데 큰 의미가 있습니다.

그림 1. 육상 트랙 입자

시료에서 이황화탄소를 검출하는 일반적인 방법에는 분광광도법, 가스 크로마토그래피, 적외선 분광법 및 전위차 적정이 포함됩니다. 본 연구에서는 HS GC-MS를 사용하여 육상 트랙 입자 내 이황화탄소를 검출함으로써 육상 트랙 입자 내 이황화탄소에 적합한 신속하고 환경 친화적인 검출 방법을 확립할 것입니다 .

실험섹션

1.1 시약 및 기기

HP-1(50m × 320μm × 1.05μm) 크로마토그래피 컬럼이 장착된 Agilent 7890A-5977B 가스 크로마토그래피-질량 분석법(GC-MS) 시스템; Agilent 7697A HS 샘플러.

1.2 시료 준비 방법

체질한 후 샘플을 밀봉된 백에 담아 실온에 보관합니다.

실험 조건 최적화

2.1 용매 선택

2g의 양성 입자 샘플을 20ml 헤드스페이스 바이알에 계량하고 평형 시간은 180분, 평형 온도는 130℃로 이황화 탄소 반응에 대한 디메틸포름아미드 및 디메틸아세트아미드 용매 추출 헤드스페이스(HS)와 직접 헤드스페이스(HS)의 효과를 비교합니다. 결과는 직접 헤드스페이스가 더 나은 반응성과 우수한 추출 효율성을 갖는 것으로 나타났습니다.

2.2 온도 선택

평형온도를 40℃에서 130℃로 변경(각 온도점에서의 평형시간은 30분)하여 실험결과를 아래 그림에 나타내었다. 추출 온도가 130℃에 도달하면 이황화탄소의 반응이 최고조에 이릅니다. 따라서 헤드스페이스 바이알 셉텀의 성능에 영향을 주지 않으면서 추출온도는 130℃로 선정하였다.

그림 2 평형 온도 연구

2.3 시간 선택

평형온도를 130℃로 고정한 상태에서 10분에서 300분까지 평형시간의 변화를 연구하였다. 결과는 그림 2에 나와 있습니다. 평형 시간이 120분에 도달하면 응답이 안정화되는 경향이 있습니다. 따라서 120분의 평형 시간이 선택되었습니다.

그림 3 이황화탄소 반응에 대한 시간의 영향

2.4 선형곡선과 회복율

이황화탄소의 질량 분율을 가로축으로 하고 해당 피크 면적을 세로축으로 하여 이황화탄소에 대한 표준 작업 곡선을 준비하면 표준 곡선이 그려집니다. 결과는 0.01~50 μg·g-1 범위 내에서 이황화탄소와 해당 피크 면적 사이에 선형 관계가 있음을 나타냅니다. 선형 회귀 방정식은 y=4623108x+13516이고 상관 계수는 0.9931이며 방법 탐지 한계는 0.001μg·g-1입니다.

샘플 분석

확립된 방법을 사용하여 5개의 입자 샘플에 대해 테스트를 수행한 결과, 샘플 중 3개에서 이황화탄소가 각각 13.6 mg·kg-1, 35.2 mg·kg-1 및 40.6 mg·kg-1의 농도로 존재하는 것으로 나타났습니다. 이 방법은 실제 샘플에서 우수한 검출 성능을 보여줍니다.

결론

HS GC-MS를 이용하여 육상트랙 입자 내 이황화탄소를 측정하는 방법이 확립되었습니다. 이 방법은 작동이 간단한 것이 특징이며 육상 트랙 입자에서 이황화탄소를 신속하게 검출하는 데 사용할 수 있습니다.