Uma análise sobre o uso de HS GC-MS para medir dissulfeto de carbono em partículas de pista de corrida

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Uma análise sobre o uso de HS GC-MS para medir dissulfeto de carbono em partículas de pista de corrida

Visualizações: 0 Autor: Editor do site Horário de publicação: 16/05/2024 Origem: Site

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Introdução

O dissulfeto de carbono é uma toxina neurotóxica e vascular. A intoxicação aguda se manifesta como tontura, dor de cabeça e irritação dos olhos e da mucosa nasal. O envenenamento grave pode levar a um curto período de excitação seguido de delírio, coma, perda de consciência e morte devido à paralisia do centro respiratório.

A maioria das partículas usadas em pistas de corrida são partículas de borracha. Em geral, a borracha passa por um processo de sulfurização durante a produção para transformar materiais plásticos em borracha altamente elástica. O dissulfeto de carbono é normalmente adicionado como agente auxiliar durante este processo. Após a sulfurização, o dissulfeto de carbono evapora devido à alta temperatura de sulfurização. No entanto, se o tratamento pós-sulfurização das partículas de borracha for inadequado, haverá resíduos de dissulfureto de carbono em algumas partículas coloidais devido ao envolvimento ou adsorção.

Atualmente, a norma GB 36246-2018 especifica o teste de dissulfeto de carbono nos produtos acabados de superfícies de campos esportivos, limitando sua emissão máxima a não mais que 7,0 mg/(m2h). No entanto, atualmente não existem padrões ou métodos relacionados para a detecção de dissulfeto de carbono em partículas. O estabelecimento de um método de detecção de dissulfeto de carbono em partículas é de grande importância para evitar a introdução de substâncias nocivas nos produtos acabados na fonte.

Fig.1 Partículas da pista de corrida

Os métodos comuns para detectar dissulfeto de carbono em amostras incluem espectrofotometria, cromatografia gasosa, espectroscopia infravermelha e titulação potenciométrica. Neste estudo, o HS GC-MS será usado para detectar dissulfeto de carbono em partículas de pista de corrida, estabelecendo um método de detecção rápido e ecologicamente correto, adequado para dissulfeto de carbono em partículas de pista de corrida.

Seção Experimental

1.1 Reagentes e Instrumentos

Sistema Agilent 7890A-5977B de cromatografia gasosa e espectrometria de massa (GC-MS), equipado com uma coluna cromatográfica HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm); Amostrador Agilent 7697A HS.

1.2 Método de Preparação de Amostras

Após a peneiração, as amostras são armazenadas em sacos lacrados e mantidas em temperatura ambiente.

Otimização de Condições Experimentais

2.1 Seleção de Solventes

Pesando 2 g de amostras de partículas positivas em um frasco de headspace de 20 ml, com um tempo de equilíbrio de 180 minutos e uma temperatura de equilíbrio de 130 ℃, comparando a eficácia do headspace de extração com solvente de dimetilformamida e dimetilacetamida (HS) com headspace direto (HS) para a resposta do dissulfeto de carbono. Os resultados mostraram que o headspace direto teve melhor capacidade de resposta e eficiência de extração superior.

2.2 Seleção de Temperatura

Alterando a temperatura de equilíbrio de 40 ℃ para 130 ℃ (o tempo de equilíbrio em cada ponto de temperatura é de 30 minutos), os resultados experimentais são mostrados na figura abaixo. Quando a temperatura de extração atinge 130 ℃, a resposta do dissulfeto de carbono atinge seu pico. Portanto, embora não afete o desempenho do septo do frasco headspace, a temperatura de extração é selecionada como 130 ℃.

Fig.2 Estudo da Temperatura de Equilíbrio

2.3 Seleção de Tempo

Mantendo uma temperatura de equilíbrio fixa de 130 ℃, foram estudadas as mudanças no tempo de equilíbrio variando de 10 minutos a 300 minutos. Os resultados são mostrados na Figura 2. Quando o tempo de equilíbrio atinge 120 minutos, a resposta tende a se estabilizar. Portanto, é escolhido um tempo de equilíbrio de 120 minutos.

Fig.3 O efeito do tempo na resposta do dissulfeto de carbono

2.4 Curva Linear e Taxa de Recuperação

Preparando uma curva de trabalho padrão para dissulfeto de carbono, com a fração mássica de dissulfeto de carbono como eixo horizontal e a área do pico correspondente como eixo vertical, uma curva padrão é traçada. Os resultados indicam que dentro da faixa de 0,01 a 50 μg·g-1, existe uma relação linear entre o dissulfeto de carbono e sua área de pico correspondente. A equação de regressão linear é y=4623108x+13516, com coeficiente de correlação de 0,9931, e o limite de detecção do método é 0,001 μg·g-1.

Análise de Amostras

Utilizando o método estabelecido, foram realizados testes em 5 amostras de partículas, revelando a presença de dissulfeto de carbono em três das amostras, com concentrações de 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 e 40,6 mg·kg-1, respectivamente. O método demonstra um bom desempenho de detecção em amostras reais.

Conclusão

Foi estabelecido um método para medir dissulfeto de carbono em partículas de pista de corrida usando HS GC-MS. Este método é caracterizado pela sua simplicidade de operação e pode ser usado para detecção rápida de dissulfeto de carbono em partículas de pistas de corrida.

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