HS GC-MS を使用した走行トラック粒子中の二硫化炭素の測定に関する分析

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HS GC-MS を使用した走行トラック粒子中の二硫化炭素の測定に関する分析

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導入

二硫化炭素は神経毒性および血管毒素です。急性中毒は、めまい、頭痛、目や鼻粘膜の炎症として現れます。重度の中毒では、短期間の興奮に続いてせん妄、昏睡、意識喪失、呼吸中枢麻痺による死に至る可能性があります。

ランニングトラックに使用される粒子の大部分はゴム粒子です。一般にゴムは製造時に硫化工程を経て、プラスチック素材を高弾性ゴムに変化させます。通常、このプロセス中に助剤として二硫化炭素が添加されます。硫化後は、硫化温度が高いため二硫化炭素が蒸発します。ただし、ゴム粒子の後硫化処理が不十分な場合、コロイド粒子の一部にラッピングや吸着により二硫化炭素が残留してしまいます。

現在、GB 36246-2018 規格では、スポーツフィールド表面の完成品中の二硫化炭素の試験を規定しており、その最大排出量は 7.0 mg/(m2h) 以下に制限されています。しかし、現在、粒子中の二硫化炭素を検出するための関連する標準や方法はありません。粒子中の二硫化炭素の検出方法を確立することは、最終製品への有害物質の発生源からの混入を防止する上で非常に重要です。

図1 走行軌跡粒子

サンプル中の二硫化炭素を検出する一般的な方法には、分光測光法、ガスクロマトグラフィー、赤外分光法、電位差滴定などがあります。本研究では、HS GC-MS を用いて走行軌道粒子中の二硫化炭素を検出し、環境に優しい、走行軌道粒子中の二硫化炭素に適した迅速な検出手法を確立します。

実験セクション

1.1 試薬と機器

HP-1 (50 m × 320 μm × 1.05 μm) クロマトグラフィーカラムを備えた Agilent 7890A-5977B ガスクロマトグラフィー質量分析 (GC-MS) システム。 Agilent 7697A HS サンプラー。

1.2 サンプルの調製方法

ふるいにかけた後、サンプルは密封袋に入れて室温で保管します。

実験条件の最適化

2.1 溶媒の選択

2 g の陽性粒子サンプルを 20 ml ヘッドスペースバイアルに秤量し、平衡時間 180 分、平衡温度 130 ℃で、二硫化炭素の応答に対するジメチルホルムアミドおよびジメチルアセトアミド溶媒抽出ヘッドスペース (HS) と直接ヘッドスペース (HS) の有効性を比較します。その結果、ダイレクトヘッドスペースの方が応答性が良く、抽出効率が優れていることが分かりました。

2.2 温度の選択

平衡温度を40℃から130℃まで変化させ（各温度点での平衡時間は30分）、実験結果を下図に示します。抽出温度が130℃に達すると、二硫化炭素の反応はピークに達します。したがって、ヘッドスペースバイアルセプタムの性能に影響を与えない範囲で、抽出温度は 130 ℃ に選択されます。

図2 平衡温度の検討

2.3 時間の選択

130℃の一定の平衡温度を維持し、10分から300分の範囲の平衡時間の変化を研究しました。結果を図 2 に示します。平衡時間が 120 分に達すると、応答は安定する傾向があります。したがって、120 分の平衡時間が選択されます。

図 3 二硫化炭素の応答に対する時間の影響

2.4 直線曲線と回復率

二硫化炭素の質量分率を横軸、対応するピーク面積を縦軸として二硫化炭素の標準検量線を作成し、標準曲線をプロットします。結果は、0.01 ～ 50 μg.g-1 の範囲内で、二硫化炭素とその対応するピーク面積の間に直線関係があることを示しています。線形回帰式は y=4623108x+13516、相関係数は 0.9931、メソッドの検出限界は 0.001 μg・g-1 です。

サンプルの分析

確立された方法を使用して、5 つの粒子サンプルに対して試験が実施され、そのうち 3 つのサンプルにそれぞれ 13.6 mg/kg-1、35.2 mg/kg-1、および 40.6 mg/kg-1 の濃度で二硫化炭素が存在することが明らかになりました。この方法は、実際のサンプルで良好な検出性能を示します。

結論

HS GC-MSを用いた走行軌跡粒子中の二硫化炭素の測定方法を確立しました。この方法は操作が簡単であることが特徴であり、走行軌跡粒子中の二硫化炭素を迅速に検出するために使用できます。