Koşu Pisti Parçacıklarındaki Karbon Disülfürü Ölçmek İçin HS GC-MS Kullanımı Üzerine Bir Analiz

EV » BLOGLAR » Bloglar » Koşu Pisti Parçacıklarındaki Karbon Disülfürün Ölçülmesi İçin HS GC-MS Kullanımı Üzerine Bir Analiz

Koşu Pisti Parçacıklarındaki Karbon Disülfürü Ölçmek İçin HS GC-MS Kullanımı Üzerine Bir Analiz

Görüntüleme: 0 Yazar: Site Editörü Yayınlanma Tarihi: 2024-05-16 Kaynak: Alan

Sor

giriiş

Karbon disülfür nörotoksik ve vasküler bir toksindir. Akut zehirlenme baş dönmesi, baş ağrısı, gözlerde ve burun mukozasında tahriş şeklinde kendini gösterir. Şiddetli zehirlenme, kısa süreli heyecana, ardından deliryum, koma, bilinç kaybı ve solunum merkezi felci nedeniyle ölüme neden olabilir.

Koşu parkurlarında kullanılan parçacıkların çoğunluğu kauçuk parçacıklarıdır. Genel olarak kauçuk, plastik malzemeleri yüksek elastikiyete sahip kauçuğa dönüştürmek için üretim sırasında bir sülfürizasyon işlemine tabi tutulur. Bu işlem sırasında tipik olarak yardımcı madde olarak karbon disülfür eklenir. Sülfürizasyondan sonra, yüksek sülfürizasyon sıcaklığı nedeniyle karbon disülfür buharlaşır. Bununla birlikte, kauçuk parçacıklarının kükürtleme sonrası işlemi yetersizse, bazı koloidal parçacıklarda sarma veya adsorpsiyon nedeniyle karbon disülfür kalıntısı olacaktır.

Şu anda, GB 36246-2018 standardı, spor sahası yüzeylerinin bitmiş ürünlerindeki karbon disülfürün testini belirtmekte ve maksimum emisyonunu 7,0 mg/(m2saat)'ten fazla olmayacak şekilde sınırlandırmaktadır. Ancak şu anda parçacıklardaki karbon disülfürün tespitine yönelik ilgili standartlar veya yöntemler bulunmamaktadır. Parçacıklardaki karbon disülfürü tespit etme yönteminin oluşturulması, zararlı maddelerin bitmiş ürünlere kaynağında bulaşmasını önlemek açısından büyük önem taşıyor.

Şekil 1 Koşu Parkuru Parçacıkları

Numunelerdeki karbon disülfitin tespitine yönelik yaygın yöntemler arasında spektrofotometri, gaz kromatografisi, kızılötesi spektroskopi ve potansiyometrik titrasyon yer alır. Bu çalışmada, koşu pisti parçacıklarındaki karbon disülfürü tespit etmek için HS GC-MS kullanılacak ve koşu pisti parçacıklarındaki karbon disülfür için uygun, hızlı ve çevre dostu bir tespit yöntemi oluşturulacak.

Deney Bölümü

1.1 Reaktifler ve Cihazlar

Agilent 7890A-5977B gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi (GC-MS) sistemi, bir HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm) kromatografik kolonla donatılmıştır; Agilent 7697A HS örnekleyici.

1.2 Numune Hazırlama Yöntemi

Numuneler elendikten sonra ağzı kapalı torbalarda oda sıcaklığında muhafaza edilir.

Deney Koşullarının Optimizasyonu

2.1 Çözücü Seçimi

2 g pozitif parçacık numunesinin 20 ml'lik bir üst boşluk şişesine tartılması, 180 dakikalık bir dengeleme süresi ve 130 ° C'lik bir dengeleme sıcaklığı ile, dimetilformamid ve dimetilasetamid solvent ekstraksiyon üst boşluğunun (HS) etkinliğinin, karbon disülfür tepkisi için doğrudan üst boşluk (HS) ile karşılaştırılması. Sonuçlar, doğrudan üst boşluğun daha iyi tepkiselliğe ve üstün ekstraksiyon verimliliğine sahip olduğunu gösterdi.

2.2 Sıcaklık Seçimi

Dengeleme sıcaklığının 40°C'den 130°C'ye değiştirilmesi (her sıcaklık noktasında dengeleme süresi 30 dakikadır), deney sonuçları aşağıdaki şekilde gösterilmektedir. Ekstraksiyon sıcaklığı 130 °C'ye ulaştığında, karbon disülfürün tepkisi zirveye ulaşır. Bu nedenle, headspace flakon septumunun performansını etkilememekle birlikte ekstraksiyon sıcaklığı 130 OC olarak seçilmiştir.

Şekil 2 Dengeleme Sıcaklığının Çalışması

2.3 Zaman Seçimi

130°C'lik sabit bir dengeleme sıcaklığı muhafaza edilerek, 10 dakika ile 300 dakika arasında değişen dengeleme süresindeki değişiklikler incelendi. Sonuçlar Şekil 2'de gösterilmektedir. Dengeleme süresi 120 dakikaya ulaştığında yanıt stabilize olma eğilimindedir. Bu nedenle 120 dakikalık bir dengeleme süresi seçilir.

Şekil 3 Zamanın karbon disülfür tepkisi üzerindeki etkisi

2.4 Doğrusal Eğri ve İyileşme Oranı

Karbon disülfürün kütle fraksiyonunun yatay eksen ve karşılık gelen tepe alanının dikey eksen olduğu, karbon disülfür için standart bir çalışma eğrisi hazırlanarak standart bir eğri çizilir. Sonuçlar, 0,01 ila 50 μg·g-1 aralığında karbon disülfür ile buna karşılık gelen tepe alanı arasında doğrusal bir ilişki olduğunu gösterir. Doğrusal regresyon denklemi y=4623108x+13516'dır, korelasyon katsayısı 0,9931'dir ve yöntemin tespit sınırı 0,001 μg·g-1'dir.

Numunelerin Analizi

Belirlenen yöntem kullanılarak, 5 parçacık numunesi üzerinde test yapıldı ve numunelerin üçünde sırasıyla 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 ve 40,6 mg·kg-1 konsantrasyonlarda karbon disülfitin varlığı ortaya çıktı. Yöntem, gerçek numuneler üzerinde iyi bir tespit performansı göstermektedir.

Çözüm

HS GC-MS kullanılarak koşu parkuru parçacıklarındaki karbon disülfitin ölçülmesine yönelik bir yöntem oluşturulmuştur. Bu yöntem, çalışma kolaylığı ile karakterize edilir ve pist parçacıklarındaki karbon disülfürün hızlı tespiti için kullanılabilir.

İlgili Haberler

İlgili Ürünler

içerik boş!