Phân tích về việc sử dụng HS GC-MS để đo lượng cacbon disulfua trong các hạt đường chạy

TRANG CHỦ » BLOG » Blog » Phân tích sử dụng HS GC-MS để đo lượng cacbon disulfua trong các hạt đường chạy

Phân tích về việc sử dụng HS GC-MS để đo lượng cacbon disulfua trong các hạt đường chạy

Lượt xem: 0 Tác giả: Site Editor Thời gian xuất bản: 16-05-2024 Nguồn gốc: Địa điểm

hỏi thăm

Giới thiệu

Carbon disulfide là chất độc thần kinh và mạch máu. Ngộ độc cấp tính biểu hiện như chóng mặt, nhức đầu, kích ứng mắt và niêm mạc mũi. Ngộ độc nặng có thể gây hưng phấn trong thời gian ngắn, sau đó là mê sảng, hôn mê, bất tỉnh và tử vong do liệt trung tâm hô hấp.

Phần lớn các hạt được sử dụng cho đường chạy là các hạt cao su. Nhìn chung, cao su trải qua quá trình lưu huỳnh hóa trong quá trình sản xuất để biến vật liệu nhựa thành cao su có độ đàn hồi cao. Carbon disulfide thường được thêm vào như một chất phụ trợ trong quá trình này. Sau khi lưu huỳnh hóa, cacbon disulfua bay hơi do nhiệt độ lưu huỳnh hóa cao. Tuy nhiên, nếu quá trình xử lý sau quá trình lưu huỳnh hóa các hạt cao su không được thực hiện đầy đủ thì sẽ có dư lượng cacbon disulfua trong một số hạt keo do bị bao bọc hoặc hấp phụ.

Hiện tại, tiêu chuẩn GB 36246-2018 quy định việc thử nghiệm carbon disulfide trong thành phẩm của bề mặt sân thể thao, giới hạn lượng phát thải tối đa của nó không quá 7,0 mg/(m2h). Tuy nhiên, hiện tại không có tiêu chuẩn hoặc phương pháp liên quan nào để phát hiện carbon disulfide trong các hạt. Việc thiết lập phương pháp phát hiện carbon disulfide trong các hạt có ý nghĩa rất lớn trong việc ngăn chặn các chất độc hại xâm nhập vào thành phẩm tại nguồn.

Hình 1 Các hạt của đường chạy

Các phương pháp phổ biến để phát hiện cacbon disulfua trong mẫu bao gồm đo quang phổ, sắc ký khí, quang phổ hồng ngoại và chuẩn độ điện thế. Trong nghiên cứu này, HS GC-MS sẽ được sử dụng để phát hiện carbon disulfide trong các hạt đường chạy, thiết lập phương pháp phát hiện nhanh chóng và thân thiện với môi trường, phù hợp với carbon disulfide trong các hạt đường chạy.

Phần thử nghiệm

1.1 Thuốc thử và dụng cụ

Hệ thống sắc ký khí khối phổ (GC-MS) Agilent 7890A-5977B, được trang bị cột sắc ký HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm); Máy lấy mẫu Agilent 7697A HS.

1.2 Phương pháp chuẩn bị mẫu

Sau khi sàng, mẫu được bảo quản trong túi kín và bảo quản ở nhiệt độ phòng.

Tối ưu hóa điều kiện thí nghiệm

2.1 Lựa chọn dung môi

Cân 2 g mẫu hạt dương tính cho vào lọ khoảng trống 20 ml, với thời gian cân bằng là 180 phút và nhiệt độ cân bằng là 130oC, so sánh hiệu quả của khoảng trống chiết dung môi dimethylformamide và dimethylacetamide (HS) với khoảng trống trực tiếp (HS) đối với phản ứng của carbon disulfide. Kết quả cho thấy headspace trực tiếp có khả năng đáp ứng tốt hơn và hiệu suất chiết vượt trội.

2.2 Lựa chọn nhiệt độ

Thay đổi nhiệt độ cân bằng từ 40 oC lên 130 oC (thời gian cân bằng tại mỗi điểm nhiệt độ là 30 phút), kết quả thí nghiệm được thể hiện ở hình bên dưới. Khi nhiệt độ chiết đạt tới 130oC, phản ứng của carbon disulfide đạt đến đỉnh điểm. Do đó, mặc dù không ảnh hưởng đến hiệu suất của vách ngăn lọ headspace nhưng nhiệt độ chiết được chọn là 130oC.

Hình 2 Nghiên cứu nhiệt độ cân bằng

2.3 Lựa chọn thời gian

Duy trì nhiệt độ cân bằng cố định là 130oC, những thay đổi về thời gian cân bằng trong khoảng từ 10 phút đến 300 phút đã được nghiên cứu. Kết quả được thể hiện trên Hình 2. Khi thời gian cân bằng đạt 120 phút, phản ứng có xu hướng ổn định. Vì vậy, thời gian cân bằng được chọn là 120 phút.

Hình 3 Ảnh hưởng của thời gian đến phản ứng carbon disulfide

2.4 Đường cong tuyến tính và tốc độ phục hồi

Chuẩn bị đường cong làm việc tiêu chuẩn cho cacbon disulfua, với phần khối lượng của cacbon disulfua là trục hoành và diện tích pic tương ứng là trục thẳng đứng, vẽ đường cong chuẩn. Kết quả chỉ ra rằng trong khoảng từ 0,01 đến 50 μg·g-1, có mối quan hệ tuyến tính giữa carbon disulfide và diện tích pic tương ứng của nó. Phương trình hồi quy tuyến tính là y=4623108x+13516, với hệ số tương quan là 0,9931 và giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,001 μg·g-1.

Phân tích mẫu

Bằng cách sử dụng phương pháp đã được thiết lập, thử nghiệm được tiến hành trên 5 mẫu hạt, cho thấy sự hiện diện của cacbon disulfua trong ba mẫu với nồng độ lần lượt là 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 và 40,6 mg·kg-1. Phương pháp này cho thấy hiệu suất phát hiện tốt trên các mẫu thực tế.

Phần kết luận

Một phương pháp đo lượng carbon disulfua trong các hạt đường chạy bằng HS GC-MS đã được thiết lập. Phương pháp này có đặc điểm là hoạt động đơn giản và có thể được sử dụng để phát hiện nhanh cacbon disulfua trong các hạt đường chạy.

Tin tức liên quan

Sản phẩm liên quan

nội dung trống rỗng!