Un análisis sobre el uso de HS GC-MS para medir el disulfuro de carbono en partículas de pistas de atletismo

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Un análisis sobre el uso de HS GC-MS para medir el disulfuro de carbono en partículas de pistas de atletismo

Vistas: 0 Autor: Editor del sitio Hora de publicación: 2024-05-16 Origen: Sitio

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Introducción

El disulfuro de carbono es una toxina neurotóxica y vascular. La intoxicación aguda se manifiesta como mareos, dolor de cabeza e irritación de los ojos y la mucosa nasal. Una intoxicación grave puede provocar un breve período de excitación seguido de delirio, coma, pérdida del conocimiento y muerte por parálisis del centro respiratorio.

La mayoría de las partículas utilizadas en las pistas de atletismo son partículas de caucho. En general, el caucho sufre un proceso de sulfuración durante su producción para transformar los materiales plásticos en caucho altamente elástico. Normalmente se añade disulfuro de carbono como agente auxiliar durante este proceso. Después de la sulfuración, el disulfuro de carbono se evapora debido a la alta temperatura de sulfuración. Sin embargo, si el tratamiento posterior a la sulfuración de las partículas de caucho es inadecuado, habrá residuos de disulfuro de carbono en algunas partículas coloidales debido a la envoltura o adsorción.

Actualmente, la norma GB 36246-2018 especifica las pruebas de disulfuro de carbono en los productos terminados de superficies de campos deportivos, limitando su emisión máxima a no más de 7,0 mg/(m2h). Sin embargo, actualmente no existen normas o métodos relacionados para detectar disulfuro de carbono en partículas. Establecer un método de detección de disulfuro de carbono en partículas es de gran importancia para evitar que se introduzcan sustancias nocivas en los productos terminados en la fuente.

Fig.1 Partículas de la pista de atletismo

Los métodos comunes para detectar disulfuro de carbono en muestras incluyen espectrofotometría, cromatografía de gases, espectroscopia infrarroja y valoración potenciométrica. En este estudio, HS GC-MS se utilizará para detectar disulfuro de carbono en partículas de pistas de atletismo, estableciendo un método de detección rápido y respetuoso con el medio ambiente adecuado para el disulfuro de carbono en partículas de pistas de atletismo.

Sección de experimentos

1.1 Reactivos e Instrumentos

Sistema de cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) Agilent 7890A-5977B, equipado con una columna cromatográfica HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm); Muestreador HS Agilent 7697A.

1.2 Método de preparación de muestras

Después del tamizado, las muestras se almacenan en bolsas selladas y se mantienen a temperatura ambiente.

Optimización de las condiciones experimentales.

2.1 Selección de solvente

Pesar 2 g de muestras de partículas positivas en un vial de espacio de cabeza de 20 ml, con un tiempo de equilibrio de 180 minutos y una temperatura de equilibrio de 130 ℃, comparar la efectividad del espacio de cabeza de extracción con solvente (HS) de dimetilformamida y dimetilacetamida con el espacio de cabeza directo (HS) para la respuesta del disulfuro de carbono. Los resultados mostraron que el espacio de cabeza directo tenía una mejor capacidad de respuesta y una eficiencia de extracción superior.

2.2 Selección de temperatura

Al cambiar la temperatura de equilibrio de 40 ℃ a 130 ℃ (el tiempo de equilibrio en cada punto de temperatura es de 30 minutos), los resultados experimentales se muestran en la siguiente figura. Cuando la temperatura de extracción alcanza los 130 ℃, la respuesta del disulfuro de carbono alcanza su punto máximo. Por lo tanto, aunque no afecta el rendimiento del tabique del vial del espacio de cabeza, la temperatura de extracción se selecciona como 130 ℃.

Fig.2 Estudio de la temperatura de equilibrio

2.3 Selección de tiempo

Manteniendo una temperatura de equilibrio fija de 130 ℃, se estudiaron los cambios en el tiempo de equilibrio que oscilaron entre 10 minutos y 300 minutos. Los resultados se muestran en la Figura 2. Cuando el tiempo de equilibrio alcanza los 120 minutos, la respuesta tiende a estabilizarse. Por tanto, se elige un tiempo de equilibrio de 120 minutos.

Fig.3 El efecto del tiempo en la respuesta del disulfuro de carbono.

2.4 Curva lineal y tasa de recuperación

Al preparar una curva de trabajo estándar para el disulfuro de carbono, con la fracción de masa de disulfuro de carbono como eje horizontal y el área del pico correspondiente como eje vertical, se traza una curva estándar. Los resultados indican que dentro del rango de 0,01 a 50 μg·g-1, existe una relación lineal entre el disulfuro de carbono y su área de pico correspondiente. La ecuación de regresión lineal es y=4623108x+13516, con un coeficiente de correlación de 0,9931, y el límite de detección del método es 0,001 μg·g-1.

Análisis de muestras

Utilizando el método establecido, se realizaron pruebas en 5 muestras de partículas, revelando la presencia de disulfuro de carbono en tres de las muestras, con concentraciones de 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 y 40,6 mg·kg-1, respectivamente. El método demuestra un buen rendimiento de detección en muestras reales.

Conclusión

Se ha establecido un método para medir el disulfuro de carbono en partículas de pistas de atletismo utilizando HS GC-MS. Este método se caracteriza por su simplicidad de operación y puede usarse para la detección rápida de disulfuro de carbono en partículas de pistas de carreras.

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