Une analyse sur l'utilisation du HS GC-MS pour mesurer le disulfure de carbone dans les particules de piste de course

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Une analyse sur l'utilisation du HS GC-MS pour mesurer le disulfure de carbone dans les particules de piste de course

Vues : 0 Auteur : Éditeur du site Heure de publication : 2024-05-16 Origine : Site

Renseigner

Introduction

Le disulfure de carbone est une toxine neurotoxique et vasculaire. Une intoxication aiguë se manifeste par des étourdissements, des maux de tête et une irritation des yeux et de la muqueuse nasale. Une intoxication grave peut entraîner une courte période d'excitation suivie d'un délire, d'un coma, d'une perte de conscience et de la mort par paralysie du centre respiratoire.

La majorité des particules utilisées pour les chenilles sont des particules de caoutchouc. En général, le caoutchouc subit un processus de sulfuration lors de sa production pour transformer les matières plastiques en caoutchouc hautement élastique. Le disulfure de carbone est généralement ajouté comme agent auxiliaire au cours de ce processus. Après sulfuration, le disulfure de carbone s'évapore en raison de la température de sulfuration élevée. Cependant, si le traitement post-sulfuration des particules de caoutchouc est inadéquat, il y aura des résidus de disulfure de carbone dans certaines particules colloïdales en raison de l'emballage ou de l'adsorption.

Actuellement, la norme GB 36246-2018 spécifie les tests de sulfure de carbone dans les produits finis des surfaces des terrains de sport, limitant son émission maximale à 7,0 mg/(m2h) maximum. Cependant, il n’existe actuellement aucune norme ou méthode associée pour détecter le disulfure de carbone dans les particules. La mise en place d'une méthode de détection du disulfure de carbone dans les particules revêt une grande importance pour empêcher l'introduction de substances nocives dans les produits finis à la source.

Fig.1 Particules de piste de course

Les méthodes courantes de détection du disulfure de carbone dans les échantillons comprennent la spectrophotométrie, la chromatographie en phase gazeuse, la spectroscopie infrarouge et le titrage potentiométrique. Dans cette étude, HS GC-MS sera utilisé pour détecter le disulfure de carbone dans les particules de piste de course, établissant ainsi une méthode de détection rapide et respectueuse de l'environnement adaptée au disulfure de carbone dans les particules de piste de course.

Section Expérience

1.1 Réactifs et instruments

Système de chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) Agilent 7890A-5977B, équipé d'une colonne chromatographique HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm) ; Échantillonneur Agilent 7697A HS.

1.2 Méthode de préparation des échantillons

Après tamisage, les échantillons sont conservés dans des sacs hermétiques et conservés à température ambiante.

Optimisation des conditions expérimentales

2.1 Sélection du solvant

Peser 2 g d'échantillons de particules positives dans un flacon d'espace de tête de 20 ml, avec un temps d'équilibrage de 180 minutes et une température d'équilibrage de 130 ℃, en comparant l'efficacité de l'espace de tête d'extraction par solvant (HS) au diméthylformamide et au diméthylacétamide avec l'espace de tête direct (HS) pour la réponse du disulfure de carbone. Les résultats ont montré que l’espace de tête direct présentait une meilleure réactivité et une efficacité d’extraction supérieure.

2.2 Sélection de la température

En modifiant la température d'équilibrage de 40 ℃ à 130 ℃ (le temps d'équilibrage à chaque point de température est de 30 minutes), les résultats expérimentaux sont présentés dans la figure ci-dessous. Lorsque la température d'extraction atteint 130 ℃, la réponse du disulfure de carbone atteint son apogée. Par conséquent, sans affecter les performances du septum du flacon de l'espace de tête, la température d'extraction est sélectionnée à 130 ℃.

Fig.2 Etude de la température d'équilibrage

2.3 Sélection de l'heure

En maintenant une température d'équilibrage fixe de 130 ℃, les changements de temps d'équilibrage allant de 10 minutes à 300 minutes ont été étudiés. Les résultats sont présentés sur la figure 2. Lorsque le temps d'équilibrage atteint 120 minutes, la réponse a tendance à se stabiliser. Un temps d’équilibrage de 120 minutes est donc choisi.

Fig.3 L'effet du temps sur la réponse du sulfure de carbone

2.4 Courbe linéaire et taux de récupération

En préparant une courbe de travail standard pour le disulfure de carbone, avec la fraction massique du disulfure de carbone comme axe horizontal et la zone de pic correspondante comme axe vertical, une courbe standard est tracée. Les résultats indiquent que dans la plage de 0,01 à 50 μg·g-1, il existe une relation linéaire entre le disulfure de carbone et l'aire de son pic correspondante. L'équation de régression linéaire est y=4623108x+13516, avec un coefficient de corrélation de 0,9931, et la limite de détection de la méthode est de 0,001 μg·g-1.

Analyse des échantillons

À l'aide de la méthode établie, des tests ont été effectués sur 5 échantillons de particules, révélant la présence de disulfure de carbone dans trois des échantillons, avec des concentrations de 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 et 40,6 mg·kg-1, respectivement. La méthode démontre de bonnes performances de détection sur des échantillons réels.

Conclusion

Une méthode de mesure du disulfure de carbone dans les particules de piste de course à l'aide de HS GC-MS a été établie. Cette méthode se caractérise par sa simplicité de fonctionnement et peut être utilisée pour la détection rapide du disulfure de carbone dans les particules des pistes de course.

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