Un'analisi sull'utilizzo di HS GC-MS per misurare il disolfuro di carbonio nelle particelle della pista da corsa

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Un'analisi sull'utilizzo di HS GC-MS per misurare il disolfuro di carbonio nelle particelle della pista da corsa

Visualizzazioni: 0 Autore: Editor del sito Orario di pubblicazione: 2024-05-16 Origine: Sito

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Introduzione

Il disolfuro di carbonio è una tossina neurotossica e vascolare. L'avvelenamento acuto si manifesta con vertigini, mal di testa e irritazione degli occhi e della mucosa nasale. Un avvelenamento grave può portare ad un breve periodo di eccitazione seguito da delirio, coma, perdita di coscienza e morte per paralisi del centro respiratorio.

La maggior parte delle particelle utilizzate per le piste da corsa sono particelle di gomma. In generale, la gomma durante la produzione subisce un processo di solforazione per trasformare le materie plastiche in gomma altamente elastica. Il disolfuro di carbonio viene tipicamente aggiunto come agente ausiliario durante questo processo. Dopo la solforazione, il disolfuro di carbonio evapora a causa dell'elevata temperatura di solforazione. Tuttavia, se il trattamento post-solforazione delle particelle di gomma è inadeguato, in alcune particelle colloidali saranno presenti residui di solfuro di carbonio dovuti all'avvolgimento o all'adsorbimento.

Attualmente, la norma GB 36246-2018 specifica l'analisi del disolfuro di carbonio nei prodotti finiti delle superfici dei campi sportivi, limitandone l'emissione massima a non più di 7,0 mg/(m2h). Tuttavia, attualmente non esistono standard o metodi correlati per rilevare il disolfuro di carbonio nelle particelle. Stabilire un metodo di rilevamento del disolfuro di carbonio nelle particelle è di grande importanza per prevenire l’introduzione di sostanze nocive nei prodotti finiti alla fonte.

Fig.1 Particelle della pista da corsa

I metodi comuni per rilevare il disolfuro di carbonio nei campioni includono la spettrofotometria, la gascromatografia, la spettroscopia infrarossa e la titolazione potenziometrica. In questo studio, HS GC-MS verrà utilizzato per rilevare il disolfuro di carbonio nelle particelle della pista da corsa, stabilendo un metodo di rilevamento rapido ed ecologico adatto al disolfuro di carbonio nelle particelle della pista da corsa.

Sezione Esperimenti

1.1 Reagenti e strumenti

Sistema gascromatografico-spettrometria di massa (GC-MS) Agilent 7890A-5977B, dotato di una colonna cromatografica HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm); Campionatore Agilent 7697A HS.

1.2 Metodo di preparazione del campione

Dopo la setacciatura, i campioni vengono conservati in sacchetti sigillati e mantenuti a temperatura ambiente.

Ottimizzazione delle condizioni sperimentali

2.1 Selezione del solvente

Pesatura di 2 g di campioni di particelle positive in una fiala con spazio di testa da 20 ml, con un tempo di equilibrazione di 180 minuti e una temperatura di equilibrazione di 130 ℃, confrontando l'efficacia dello spazio di testa di estrazione con solvente di dimetilformammide e dimetilacetammide (HS) con lo spazio di testa diretto (HS) per la risposta del disolfuro di carbonio. I risultati hanno mostrato che lo spazio di testa diretto aveva una migliore reattività e un’efficienza di estrazione superiore.

2.2 Selezione della temperatura

Cambiando la temperatura di equilibrazione da 40 ℃ a 130 ℃ (il tempo di equilibrazione in ciascun punto di temperatura è di 30 minuti), i risultati sperimentali sono mostrati nella figura seguente. Quando la temperatura di estrazione raggiunge i 130 ℃, la risposta del disolfuro di carbonio raggiunge il suo picco. Pertanto, pur non influenzando le prestazioni del setto della fiala dello spazio di testa, la temperatura di estrazione viene selezionata a 130 ℃.

Fig.2 Studio della temperatura di equilibrio

2.3 Selezione dell'orario

Mantenendo una temperatura di equilibrazione fissa di 130 ℃, sono state studiate le variazioni nel tempo di equilibrazione che vanno da 10 minuti a 300 minuti. I risultati sono mostrati nella Figura 2. Quando il tempo di equilibrazione raggiunge i 120 minuti, la risposta tende a stabilizzarsi. Pertanto, viene scelto un tempo di equilibrazione di 120 minuti.

Fig.3 L'effetto del tempo sulla risposta al disolfuro di carbonio

2.4 Curva lineare e tasso di recupero

Preparando una curva di lavoro standard per il disolfuro di carbonio, con la frazione in massa del disolfuro di carbonio come asse orizzontale e l'area del picco corrispondente come asse verticale, viene tracciata una curva standard. I risultati indicano che nell'intervallo compreso tra 0,01 e 50 μg·g-1 esiste una relazione lineare tra il disolfuro di carbonio e la corrispondente area del picco. L'equazione di regressione lineare è y=4623108x+13516, con un coefficiente di correlazione di 0,9931 e il limite di rilevamento del metodo è 0,001 μg·g-1.

Analisi dei campioni

Utilizzando il metodo stabilito, i test sono stati condotti su 5 campioni di particelle, rivelando la presenza di disolfuro di carbonio in tre dei campioni, con concentrazioni rispettivamente di 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 e 40,6 mg·kg-1. Il metodo dimostra buone prestazioni di rilevamento su campioni reali.

Conclusione

È stato stabilito un metodo per misurare il disolfuro di carbonio nelle particelle delle piste da corsa utilizzando HS GC-MS. Questo metodo è caratterizzato dalla sua semplicità di funzionamento e può essere utilizzato per il rilevamento rapido del disolfuro di carbonio nelle particelle della pista di corsa.

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