Eine Analyse zur Verwendung von HS GC-MS zur Messung von Kohlenstoffdisulfid in Laufbahnpartikeln

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Eine Analyse zur Verwendung von HS GC-MS zur Messung von Kohlenstoffdisulfid in Laufbahnpartikeln

Aufrufe: 0 Autor: Site-Editor Veröffentlichungszeit: 16.05.2024 Herkunft: Website

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Einführung

Schwefelkohlenstoff ist ein neurotoxisches und gefäßschädigendes Gift. Eine akute Vergiftung äußert sich in Schwindel, Kopfschmerzen und Reizungen der Augen und Nasenschleimhaut. Eine schwere Vergiftung kann zu einer kurzen Phase der Erregung führen, gefolgt von Delirium, Koma, Bewusstlosigkeit und Tod aufgrund einer Lähmung des Atemzentrums.

Die meisten Partikel, die für Laufschienen verwendet werden, sind Gummipartikel. Im Allgemeinen durchläuft Gummi bei der Herstellung einen Schwefelungsprozess, um Kunststoffmaterialien in hochelastischen Gummi umzuwandeln. Bei diesem Prozess wird üblicherweise Schwefelkohlenstoff als Hilfsstoff zugesetzt. Nach der Schwefelung verdampft Schwefelkohlenstoff aufgrund der hohen Schwefelungstemperatur. Wenn jedoch die Nachschwefelungsbehandlung der Gummipartikel unzureichend ist, werden in einigen kolloidalen Partikeln aufgrund von Umhüllung oder Adsorption Schwefelkohlenstoffrückstände zurückbleiben.

Derzeit legt die Norm GB 36246-2018 die Prüfung von Schwefelkohlenstoff in den Fertigprodukten von Sportplatzoberflächen fest und begrenzt dessen maximale Emission auf nicht mehr als 7,0 mg/(m2h). Derzeit gibt es jedoch keine entsprechenden Standards oder Methoden zum Nachweis von Schwefelkohlenstoff in Partikeln. Die Etablierung einer Nachweismethode für Schwefelkohlenstoff in Partikeln ist von großer Bedeutung, um zu verhindern, dass Schadstoffe bereits an der Quelle in Fertigprodukte gelangen.

Abb.1 Laufbahnpartikel

Zu den gängigen Methoden zum Nachweis von Schwefelkohlenstoff in Proben gehören Spektrophotometrie, Gaschromatographie, Infrarotspektroskopie und potentiometrische Titration. In dieser Studie wird HS GC-MS zum Nachweis von Schwefelkohlenstoff in Laufbahnpartikeln eingesetzt und so eine schnelle und umweltfreundliche Nachweismethode etabliert, die für Schwefelkohlenstoff in Laufbahnpartikeln geeignet ist .

Experimentierbereich

1.1 Reagenzien und Instrumente

Agilent 7890A-5977B Gaschromatographie-Massenspektrometrie-System (GC-MS), ausgestattet mit einer HP-1-Chromatographiesäule (50 m × 320 μm × 1,05 μm); Agilent 7697A HS-Probenehmer.

1.2 Probenvorbereitungsmethode

Nach dem Sieben werden die Proben in verschlossenen Beuteln gelagert und bei Raumtemperatur aufbewahrt.

Optimierung experimenteller Bedingungen

2.1 Lösungsmittelauswahl

Einwiegen von 2 g positiver Partikelproben in ein 20-ml-Headspace-Fläschchen mit einer Äquilibrierungszeit von 180 Minuten und einer Äquilibrierungstemperatur von 130 °C. Vergleich der Wirksamkeit des Dimethylformamid- und Dimethylacetamid-Lösungsmittelextraktions-Headspace (HS) mit dem direkten Headspace (HS) für die Reaktion von Schwefelkohlenstoff. Die Ergebnisse zeigten, dass der direkte Kopfraum eine bessere Reaktionsfähigkeit und eine überlegene Extraktionseffizienz aufwies.

2.2 Temperaturauswahl

Bei Änderung der Gleichgewichtstemperatur von 40 °C auf 130 °C (die Gleichgewichtszeit an jedem Temperaturpunkt beträgt 30 Minuten) sind die Versuchsergebnisse in der folgenden Abbildung dargestellt. Wenn die Extraktionstemperatur 130 °C erreicht, erreicht die Reaktion von Schwefelkohlenstoff ihren Höhepunkt. Daher wird die Extraktionstemperatur auf 130 °C gewählt, ohne die Leistung des Headspace-Fläschchenseptums zu beeinträchtigen.

Abb.2 Untersuchung der Gleichgewichtstemperatur

2.3 Zeitauswahl

Unter Beibehaltung einer festen Äquilibrierungstemperatur von 130 °C wurden die Änderungen der Äquilibrierungszeit im Bereich von 10 Minuten bis 300 Minuten untersucht. Die Ergebnisse sind in Abbildung 2 dargestellt. Wenn die Äquilibrierungszeit 120 Minuten erreicht, stabilisiert sich die Reaktion tendenziell. Daher wird eine Äquilibrierungszeit von 120 Minuten gewählt.

Abb.3 Der Einfluss der Zeit auf die Schwefelkohlenstoff-Reaktion

2.4 Lineare Kurve und Wiederherstellungsrate

Bei der Erstellung einer Standardarbeitskurve für Schwefelkohlenstoff wird eine Standardkurve erstellt, wobei der Massenanteil von Schwefelkohlenstoff auf der horizontalen Achse und die entsprechende Peakfläche auf der vertikalen Achse aufgetragen sind. Die Ergebnisse zeigen, dass im Bereich von 0,01 bis 50 μg·g-1 ein linearer Zusammenhang zwischen Schwefelkohlenstoff und seiner entsprechenden Peakfläche besteht. Die lineare Regressionsgleichung lautet y=4623108x+13516 mit einem Korrelationskoeffizienten von 0,9931 und der Nachweisgrenze der Methode beträgt 0,001 μg·g-1.

Analyse von Proben

Mit der etablierten Methode wurden Tests an 5 Partikelproben durchgeführt, wobei in drei der Proben Schwefelkohlenstoff mit Konzentrationen von 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 bzw. 40,6 mg·kg-1 nachgewiesen wurde. Die Methode zeigt eine gute Nachweisleistung an tatsächlichen Proben.

Abschluss

Es wurde eine Methode zur Messung von Schwefelkohlenstoff in Laufbahnpartikeln mittels HS-GC-MS etabliert. Diese Methode zeichnet sich durch ihre einfache Handhabung aus und kann zum schnellen Nachweis von Schwefelkohlenstoff in Laufbahnpartikeln eingesetzt werden.