O analiză a utilizării HS GC-MS pentru a măsura disulfura de carbon în particulele pistei de alergare

ACASĂ » BLOGURI » Bloguri » O analiză a utilizării HS GC-MS pentru a măsura disulfura de carbon din particulele pistei de rulare

O analiză a utilizării HS GC-MS pentru a măsura disulfura de carbon în particulele pistei de alergare

Vizualizări: 0 Autor: Editor site Ora publicării: 2024-05-16 Origine: Site

Întreba

Introducere

Disulfura de carbon este o toxină neurotoxică și vasculară. Intoxicația acută se manifestă prin amețeli, dureri de cap și iritații ale ochilor și mucoasei nazale. Otrăvirea severă poate duce la o scurtă perioadă de excitare urmată de delir, comă, pierderea conștienței și moartea din cauza paraliziei centrului respirator.

Majoritatea particulelor utilizate pentru pistele de alergare sunt particule de cauciuc. În general, cauciucul suferă un proces de sulfurare în timpul producției pentru a transforma materialele plastice în cauciuc foarte elastic. Disulfura de carbon este adăugată de obicei ca agent auxiliar în timpul acestui proces. După sulfurare, disulfura de carbon se evaporă datorită temperaturii ridicate de sulfurare. Cu toate acestea, dacă tratamentul post-sulfurare al particulelor de cauciuc este inadecvat, vor exista reziduuri de disulfură de carbon în unele particule coloidale din cauza ambalării sau adsorbției.

În prezent, standardul GB 36246-2018 specifică testarea disulfurei de carbon în produsele finite ale suprafețelor terenurilor de sport, limitând emisia maximă a acesteia la cel mult 7,0 mg/(m2h). Cu toate acestea, în prezent nu există standarde sau metode înrudite pentru detectarea disulfurei de carbon în particule. Stabilirea unei metode de detectare a disulfurei de carbon în particule este de mare importanță pentru prevenirea introducerii la sursă a substanțelor nocive în produsele finite.

Fig.1 Particule de pistă de rulare

Metodele obișnuite pentru detectarea disulfurei de carbon în probe includ spectrofotometria, cromatografia în gaz, spectroscopia în infraroșu și titrarea potențiometrică. În acest studiu, HS GC-MS va fi utilizat pentru a detecta disulfura de carbon din particulele de piste de rulare, stabilind o metodă de detectare rapidă și ecologică potrivită pentru disulfura de carbon din particulele de piste de rulare.

Secțiunea de experimente

1.1 Reactivi și instrumente

Sistem Agilent 7890A-5977B de cromatografie gazoasă-spectrometrie de masă (GC-MS), echipat cu o coloană cromatografică HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm); Prelevator Agilent 7697A HS.

1.2 Metoda de preparare a probei

După cernere, probele se păstrează în pungi sigilate și se păstrează la temperatura camerei.

Optimizarea Condiţiilor Experimentale

2.1 Selectarea solventului

Cântărirea a 2 g de probe de particule pozitive într-un flacon de 20 ml cu spațiu de cap, cu un timp de echilibrare de 180 de minute și o temperatură de echilibrare de 130 ℃, comparând eficacitatea spațiului extracției cu solvent (HS) de dimetilformamidă și dimetilacetamidă cu spațiul de cap direct (HS) pentru răspunsul disulfurei de carbon. Rezultatele au arătat că spațiul de cap direct a avut o capacitate de răspuns mai bună și o eficiență de extracție superioară.

2.2 Selectarea temperaturii

Schimbarea temperaturii de echilibrare de la 40 ℃ la 130 ℃ (timpul de echilibrare la fiecare punct de temperatură este de 30 de minute), rezultatele experimentale sunt prezentate în figura de mai jos. Când temperatura de extracție atinge 130 ℃, răspunsul disulfurei de carbon atinge apogeul. Prin urmare, deși nu afectează performanța septului flaconului cu spațiul de cap, temperatura de extracție este selectată ca 130 ℃.

Fig.2 Studiul temperaturii de echilibrare

2.3 Selectarea timpului

Menținând o temperatură fixă de echilibrare de 130 ℃, au fost studiate modificările timpului de echilibrare variind de la 10 minute la 300 de minute. Rezultatele sunt prezentate în Figura 2. Când timpul de echilibrare atinge 120 de minute, răspunsul tinde să se stabilizeze. Prin urmare, se alege un timp de echilibrare de 120 de minute.

Fig.3 Efectul timpului asupra răspunsului la disulfura de carbon

2.4 Curba liniară și rata de recuperare

Pregătirea unei curbe de lucru standard pentru disulfura de carbon, cu fracția de masă a disulfurei de carbon ca axă orizontală și aria de vârf corespunzătoare ca axă verticală, este trasată o curbă standard. Rezultatele indică faptul că, în intervalul de la 0,01 la 50 μg·g-1, există o relație liniară între disulfura de carbon și zona de vârf corespunzătoare. Ecuația de regresie liniară este y=4623108x+13516, cu un coeficient de corelație de 0,9931, iar limita de detecție a metodei este 0,001 μg·g-1.

Analiza Probelor

Utilizând metoda stabilită, testarea a fost efectuată pe 5 probe de particule, relevând prezența disulfurei de carbon în trei dintre probe, cu concentrații de 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 și, respectiv, 40,6 mg·kg-1. Metoda demonstrează o bună performanță de detectare pe probe reale.

Concluzie

A fost stabilită o metodă de măsurare a disulfurei de carbon din particulele pistei de rulare folosind HS GC-MS. Această metodă se caracterizează prin simplitatea operațiunii și poate fi utilizată pentru detectarea rapidă a disulfurei de carbon în particulele pistei de rulare.

Știri similare

Produse înrudite

continutul este gol!