En analyse af brug af HS GC-MS til at måle kulstofdisulfid i løbebanepartikler

HJEM » BLOGS » Blogs » En analyse af brugen af HS GC-MS til at måle kulstofdisulfid i løbebanepartikler

En analyse af brug af HS GC-MS til at måle kulstofdisulfid i løbebanepartikler

Visninger: 0 Forfatter: Webstedsredaktør Udgivelsestid: 16-05-2024 Oprindelse: websted

Spørge

Indledning

Kulstofdisulfid er et neurotoksisk og vaskulært toksin. Akut forgiftning viser sig som svimmelhed, hovedpine og irritation af øjne og næseslimhinder. Alvorlig forgiftning kan føre til en kort periode med ophidselse efterfulgt af delirium, koma, bevidsthedstab og død på grund af lammelse af respiratorisk center.

Størstedelen af de partikler, der bruges til løbebaner, er gummipartikler. Generelt gennemgår gummi en svovlproces under produktionen for at omdanne plastmaterialer til højelastisk gummi. Carbondisulfid tilsættes typisk som et hjælpemiddel under denne proces. Efter sulfurisering fordamper kulstofdisulfid på grund af den høje sulfuriseringstemperatur. Men hvis eftersvovlingsbehandlingen af gummipartikler er utilstrækkelig, vil der være kulstofdisulfidrester i nogle kolloide partikler på grund af indpakning eller adsorption.

I øjeblikket specificerer standarden GB 36246-2018 test af kulstofdisulfid i de færdige produkter på sportsbaneoverflader, hvilket begrænser dets maksimale emission til højst 7,0 mg/(m2h). Der er dog i øjeblikket ingen relaterede standarder eller metoder til påvisning af kulstofdisulfid i partikler. At etablere en detektionsmetode for kulstofdisulfid i partikler har stor betydning for at forhindre, at skadelige stoffer kommer ind i færdigvarer ved kilden.

Fig.1 Løbebanepartikler

Almindelige metoder til påvisning af kulstofdisulfid i prøver omfatter spektrofotometri, gaskromatografi, infrarød spektroskopi og potentiometrisk titrering. I denne undersøgelse vil HS GC-MS blive brugt til at påvise kulstofdisulfid i løbebanepartikler, hvilket etablerer en hurtig og miljøvenlig detektionsmetode, der er velegnet til kulstofdisulfid i løbebanepartikler .

Forsøgssektion

1.1 Reagenser og instrumenter

Agilent 7890A-5977B gaskromatografi-massespektrometri (GC-MS) system, udstyret med en HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm) kromatografisk kolonne; Agilent 7697A HS sampler.

1.2 Prøveforberedelsesmetode

Efter sigtning opbevares prøverne i forseglede poser og opbevares ved stuetemperatur.

Optimering af eksperimentelle forhold

2.1 Valg af opløsningsmiddel

Afvejning af 2 g positive partikelprøver i et 20 ml headspace-hætteglas med en ækvilibreringstid på 180 minutter og en ækvilibreringstemperatur på 130 ℃, hvor man sammenligner effektiviteten af dimethylformamid og dimethylacetamid-opløsningsmiddelekstraktion headspace (HS) med direkte headspace (HS) for reaktionen af carbondisulfid. Resultaterne viste, at direkte headspace havde bedre reaktionsevne og overlegen ekstraktionseffektivitet.

2.2 Temperaturvalg

Ændring af ækvilibreringstemperaturen fra 40 ℃ til 130 ℃ (ækvilibreringstiden ved hvert temperaturpunkt er 30 minutter), er de eksperimentelle resultater vist i figuren nedenfor. Når ekstraktionstemperaturen når 130 ℃, når reaktionen af kulstofdisulfid sit højdepunkt. Uden at det påvirker ydeevnen af headspace-hætteglasseptumet, vælges ekstraktionstemperaturen derfor til 130 ℃.

Fig.2 Undersøgelse af ækvilibreringstemperatur

2.3 Tidsvalg

Ved at opretholde en fast ækvilibreringstemperatur på 130 ℃ blev ændringerne i ækvilibreringstiden fra 10 minutter til 300 minutter undersøgt. Resultaterne er vist i figur 2. Når ækvilibreringstiden når 120 minutter, har responsen en tendens til at stabilisere sig. Derfor vælges en ækvilibreringstid på 120 minutter.

Fig.3 Tidens indvirkning på kulstofdisulfid-reaktionen

2.4 Lineær kurve og genvindingshastighed

Udarbejdelse af en standardarbejdskurve for carbondisulfid, med massefraktionen af carbondisulfid som den vandrette akse og det tilsvarende topareal som den lodrette akse, plottes en standardkurve. Resultaterne indikerer, at der inden for intervallet 0,01 til 50 μg·g-1 er en lineær sammenhæng mellem kulstofdisulfid og dets tilsvarende topareal. Den lineære regressionsligning er y=4623108x+13516, med en korrelationskoefficient på 0,9931, og metodedetektionsgrænsen er 0,001 μg·g-1.

Analyse af prøver

Ved hjælp af den etablerede metode blev der udført test på 5 partikelprøver, der afslørede tilstedeværelsen af carbondisulfid i tre af prøverne med koncentrationer på henholdsvis 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 og 40,6 mg·kg-1. Metoden viser god detektionsydelse på faktiske prøver.

Konklusion

En metode til måling af kulstofdisulfid i løbebanepartikler ved hjælp af HS GC-MS er blevet etableret. Denne metode er kendetegnet ved dens enkelhed i drift og kan bruges til hurtig påvisning af kulstofdisulfid i løbebanepartikler.

Indholdsfortegnelse liste

Relaterede nyheder

Relaterede produkter

indholdet er tomt!