Analüüs HS GC-MS kasutamise kohta süsinikdisulfiidi mõõtmiseks jooksuraja osakestes

KODU » BLOGID » Blogid » Analüüs HS GC-MS kasutamise kohta süsinikdisulfiidi mõõtmiseks jooksuraja osakestes

Analüüs HS GC-MS kasutamise kohta süsinikdisulfiidi mõõtmiseks jooksuraja osakestes

Vaatamised: 0 Autor: saidi toimetaja Avaldamisaeg: 2024-05-16 Päritolu: Sait

Küsi järele

Sissejuhatus

Süsinikdisulfiid on neurotoksiline ja veresoonte toksiin. Äge mürgistus väljendub pearingluse, peavaluna ning silmade ja nina limaskesta ärritusena. Raske mürgistus võib põhjustada lühiajalist erutusperioodi, millele järgneb deliirium, kooma, teadvusekaotus ja surm hingamiskeskuse halvatuse tõttu.

Enamik jooksuradadel kasutatavatest osakestest on kummiosakesed. Üldiselt läbib kumm tootmise ajal vääveldamisprotsessi, et muuta plastmaterjalid väga elastseks kummiks. Selle protsessi käigus lisatakse tavaliselt abiainena süsinikdisulfiid. Pärast väävlitamist süsinikdisulfiid aurustub kõrge väävlitustemperatuuri tõttu. Kui kummiosakeste väävlistamisjärgne töötlemine on aga ebapiisav, on mähkimise või adsorptsiooni tõttu mõnes kolloidses osakeses süsinikdisulfiidi jääk.

Praegu määrab standard GB 36246-2018 süsinikdisulfiidi testimist spordiväljakute pindade valmistoodetes, piirates selle maksimaalset emissiooni mitte rohkem kui 7,0 mg/(m2h). Praegu puuduvad aga seotud standardid ega meetodid süsinikdisulfiidi tuvastamiseks osakestes. Osakeste süsinikdisulfiidi tuvastamise meetodi kehtestamine on väga oluline, et vältida kahjulike ainete sattumist valmistoodetesse nende tekkekohas.

Joon.1 Jooksuraja osakesed

Levinud meetodid süsinikdisulfiidi tuvastamiseks proovides hõlmavad spektrofotomeetriat, gaasikromatograafiat, infrapunaspektroskoopiat ja potentsiomeetrilist tiitrimist. Selles uuringus kasutatakse HS GC-MS-i süsinikdisulfiidi tuvastamiseks jooksuraja osakestes, luues kiire ja keskkonnasõbraliku tuvastamismeetodi, mis sobib süsinikdisulfiidi jaoks jooksuraja osakestes.

Katse jaotis

1.1 Reaktiivid ja instrumendid

Agilent 7890A-5977B gaasikromatograafia-massispektromeetria (GC-MS) süsteem, mis on varustatud HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm) kromatograafilise kolonniga; Agilent 7697A HS proovivõttur.

1.2 Proovi ettevalmistamise meetod

Pärast sõelumist hoitakse proove suletud kottides ja hoitakse toatemperatuuril.

Katsetingimuste optimeerimine

2.1 Lahusti valik

2 g positiivsete osakeste proovide kaalumine 20 ml õhuruumi viaali tasakaalustamisajaga 180 minutit ja tasakaalustamistemperatuuriga 130 ℃, võrreldes dimetüülformamiidi ja dimetüülatseetamiidi lahustiga ekstraheerimise pearuumi (HS) efektiivsust süsinikdisulfiidi reageerimisel otsese pearuumiga (HS). Tulemused näitasid, et otsesel pearuumil oli parem reageerimisvõime ja parem ekstraheerimise efektiivsus.

2.2 Temperatuuri valik

Muutes tasakaalustustemperatuuri 40 ℃-lt 130 ℃-le (tasakaalustumisaeg igas temperatuuripunktis on 30 minutit), on katsetulemused näidatud alloleval joonisel. Kui ekstraheerimistemperatuur jõuab 130 ℃, saavutab süsinikdisulfiidi reaktsioon haripunkti. Seetõttu valitakse ekstraheerimistemperatuuriks 130 ℃, kuigi see ei mõjuta pearuumi viaali vaheseina jõudlust.

Joon.2 Tasakaalustustemperatuuri uuring

2.3 Aja valik

Säilitades fikseeritud tasakaalustustemperatuuri 130 ℃, uuriti tasakaalustusaja muutusi vahemikus 10 minutit kuni 300 minutit. Tulemused on näidatud joonisel 2. Kui tasakaalustusaeg jõuab 120 minutini, kipub reaktsioon stabiliseeruma. Seetõttu valitakse tasakaalustamisajaks 120 minutit.

Joonis 3 Aja mõju süsinikdisulfiidi reaktsioonile

2.4 Lineaarne kõver ja taastumismäär

Süsinikdisulfiidi standardse töökõvera ettevalmistamisel, kus horisontaalteljeks on süsinikdisulfiidi massiosa ja vertikaalteljeks vastav piigi pindala, joonistatakse standardkõver. Tulemused näitavad, et vahemikus 0,01 kuni 50 μg·g-1 on süsinikdisulfiidi ja sellele vastava piigi pindala vahel lineaarne seos. Lineaarse regressiooni võrrand on y=4623108x+13516, korrelatsioonikordaja on 0,9931 ja meetodi tuvastamise piir on 0,001 μg·g-1.

Proovide analüüs

Kehtestatud meetodit kasutades viidi läbi testimine 5 osakeste prooviga, mis näitas süsinikdisulfiidi olemasolu kolmes proovis kontsentratsioonidega vastavalt 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 ja 40,6 mg·kg-1. Meetod näitab tegelike proovide head tuvastamist.

Järeldus

On välja töötatud meetod süsinikdisulfiidi mõõtmiseks jooksuraja osakestes HS GC-MS abil. Seda meetodit iseloomustab selle töö lihtsus ja seda saab kasutada süsinikdisulfiidi kiireks tuvastamiseks jooksuraja osakestes.

Sisukordade loend

Seotud uudised

Seotud tooted

sisu on tühi!