Μια ανάλυση σχετικά με τη χρήση του HS GC-MS για τη μέτρηση του δισουλφιδίου του άνθρακα σε σωματίδια τροχιάς

ΣΠΙΤΙ » BLOGS » Blogs » Μια ανάλυση σχετικά με τη χρήση του HS GC-MS για τη μέτρηση του δισουλφιδίου του άνθρακα σε σωματίδια τροχιάς

Μια ανάλυση σχετικά με τη χρήση του HS GC-MS για τη μέτρηση του δισουλφιδίου του άνθρακα σε σωματίδια τροχιάς

Προβολές: 0 Συγγραφέας: Επεξεργαστής ιστότοπου Ώρα δημοσίευσης: 16-05-2024 Προέλευση: Τοποθεσία

Ρωτώ

Εισαγωγή

Ο δισουλφίδιο του άνθρακα είναι μια νευροτοξική και αγγειακή τοξίνη. Η οξεία δηλητηρίαση εκδηλώνεται ως ζάλη, πονοκέφαλος και ερεθισμός των ματιών και του ρινικού βλεννογόνου. Η σοβαρή δηλητηρίαση μπορεί να οδηγήσει σε σύντομη περίοδο ενθουσιασμού που ακολουθείται από παραλήρημα, κώμα, απώλεια συνείδησης και θάνατο λόγω παράλυσης του αναπνευστικού κέντρου.

Η πλειονότητα των σωματιδίων που χρησιμοποιούνται για τις διαδρομές τρεξίματος είναι σωματίδια καουτσούκ. Γενικά, το καουτσούκ υφίσταται μια διαδικασία θείωσης κατά την παραγωγή για να μετατρέψει τα πλαστικά υλικά σε ελαστικό καουτσούκ υψηλής ελαστικότητας. Ο δισουλφίδιο του άνθρακα τυπικά προστίθεται ως βοηθητικός παράγοντας κατά τη διάρκεια αυτής της διαδικασίας. Μετά τη θείωση, ο δισουλφίδιο του άνθρακα εξατμίζεται λόγω της υψηλής θερμοκρασίας θείωσης. Ωστόσο, εάν η επεξεργασία των σωματιδίων καουτσούκ μετά τη θείωση είναι ανεπαρκής, θα υπάρχουν υπολείμματα δισουλφιδίου άνθρακα σε ορισμένα κολλοειδή σωματίδια λόγω περιτύλιξης ή προσρόφησης.

Επί του παρόντος, το πρότυπο GB 36246-2018 καθορίζει τη δοκιμή του δισουλφιδίου του άνθρακα στα τελικά προϊόντα των επιφανειών των αθλητικών γηπέδων, περιορίζοντας τη μέγιστη εκπομπή του σε όχι περισσότερο από 7,0 mg/(m2h). Ωστόσο, επί του παρόντος δεν υπάρχουν σχετικά πρότυπα ή μέθοδοι για την ανίχνευση του δισουλφιδίου του άνθρακα στα σωματίδια. Η καθιέρωση μιας μεθόδου ανίχνευσης για το δισουλφίδιο του άνθρακα στα σωματίδια είναι μεγάλης σημασίας για την πρόληψη της εισαγωγής επιβλαβών ουσιών στα τελικά προϊόντα στην πηγή.

Εικ.1 Σωματίδια τροχιάς τρεξίματος

Οι συνήθεις μέθοδοι για την ανίχνευση του δισουλφιδίου του άνθρακα σε δείγματα περιλαμβάνουν φασματοφωτομετρία, αέρια χρωματογραφία, φασματοσκοπία υπερύθρου και ποτενσιομετρική τιτλοδότηση. Σε αυτή τη μελέτη, το HS GC-MS θα χρησιμοποιηθεί για την ανίχνευση του δισουλφιδίου του άνθρακα σε σωματίδια τροχιάς, καθιερώνοντας μια ταχεία και φιλική προς το περιβάλλον μέθοδο ανίχνευσης κατάλληλης για δισουλφίδιο άνθρακα σε σωματίδια τροχιάς.

Ενότητα πειράματος

1.1 Αντιδραστήρια και όργανα

Σύστημα αέριας χρωματογραφίας-φασματομετρίας μάζας (GC-MS) Agilent 7890A-5977B, εξοπλισμένο με χρωματογραφική στήλη HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm). Δειγματολήπτης HS Agilent 7697A.

1.2 Μέθοδος προετοιμασίας δείγματος

Μετά το κοσκίνισμα, τα δείγματα αποθηκεύονται σε σφραγισμένους σάκους και διατηρούνται σε θερμοκρασία δωματίου.

Βελτιστοποίηση Πειραματικών Συνθηκών

2.1 Επιλογή διαλύτη

Ζυγίζοντας 2 g δειγμάτων θετικών σωματιδίων σε ένα φιαλίδιο headspace 20 ml, με χρόνο εξισορρόπησης 180 λεπτών και θερμοκρασία εξισορρόπησης 130 ℃, συγκρίνοντας την αποτελεσματικότητα του headspace εκχύλισης με διμεθυλοφορμαμίδιο και διμεθυλακεταμίδιο με διαλύτη (HS) με την άμεση απόκριση του headspace (HS di). Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι το direct headspace είχε καλύτερη απόκριση και ανώτερη απόδοση εξαγωγής.

2.2 Επιλογή θερμοκρασίας

Αλλάζοντας τη θερμοκρασία εξισορρόπησης από 40 ℃ σε 130 ℃ (ο χρόνος εξισορρόπησης σε κάθε σημείο θερμοκρασίας είναι 30 λεπτά), τα πειραματικά αποτελέσματα φαίνονται στο παρακάτω σχήμα. Όταν η θερμοκρασία εκχύλισης φτάσει τους 130 ℃, η απόκριση του δισουλφιδίου του άνθρακα φτάνει στο αποκορύφωμά της. Επομένως, ενώ δεν επηρεάζει την απόδοση του διαφράγματος του φιαλιδίου του κεφαλιού, η θερμοκρασία εξαγωγής επιλέγεται ως 130 ℃.

Εικ.2 Μελέτη θερμοκρασίας εξισορρόπησης

2.3 Επιλογή χρόνου

Διατηρώντας μια σταθερή θερμοκρασία εξισορρόπησης 130 ℃, μελετήθηκαν οι αλλαγές στο χρόνο εξισορρόπησης που κυμαίνονται από 10 λεπτά έως 300 λεπτά. Τα αποτελέσματα φαίνονται στο Σχήμα 2. Όταν ο χρόνος εξισορρόπησης φτάσει τα 120 λεπτά, η απόκριση τείνει να σταθεροποιηθεί. Επομένως, επιλέγεται χρόνος εξισορρόπησης 120 λεπτών.

Εικ.3 Η επίδραση του χρόνου στην απόκριση του δισουλφιδίου του άνθρακα

2.4 Γραμμική καμπύλη και ρυθμός ανάκτησης

Προετοιμάζοντας μια τυπική καμπύλη εργασίας για το δισουλφίδιο του άνθρακα, με το κλάσμα μάζας του δισουλφιδίου του άνθρακα ως οριζόντιο άξονα και την αντίστοιχη περιοχή κορυφής ως τον κατακόρυφο άξονα, σχεδιάζεται μια τυπική καμπύλη. Τα αποτελέσματα δείχνουν ότι εντός του εύρους από 0,01 έως 50 μg·g-1, υπάρχει μια γραμμική σχέση μεταξύ του δισουλφιδίου του άνθρακα και της αντίστοιχης περιοχής κορυφής του. Η εξίσωση γραμμικής παλινδρόμησης είναι y=4623108x+13516, με συντελεστή συσχέτισης 0,9931 και το όριο ανίχνευσης της μεθόδου είναι 0,001 μg·g-1.

Ανάλυση δειγμάτων

Χρησιμοποιώντας την καθιερωμένη μέθοδο, διεξήχθη δοκιμή σε 5 δείγματα σωματιδίων, αποκαλύπτοντας την παρουσία δισουλφιδίου του άνθρακα σε τρία από τα δείγματα, με συγκεντρώσεις 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 και 40,6 mg·kg-1, αντίστοιχα. Η μέθοδος δείχνει καλή απόδοση ανίχνευσης σε πραγματικά δείγματα.

Σύναψη

Έχει καθιερωθεί μια μέθοδος για τη μέτρηση του δισουλφιδίου του άνθρακα σε σωματίδια τροχιάς με χρήση HS GC-MS. Αυτή η μέθοδος χαρακτηρίζεται από την απλότητα λειτουργίας της και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ταχεία ανίχνευση του δισουλφιδίου του άνθρακα σε σωματίδια τροχιάς.

Λίστα Πίνακα Περιεχομένων

Σχετικά Νέα

Σχετικά Προϊόντα

το περιεχόμενο είναι κενό!