Elemzés a HS GC-MS használatáról a szén-diszulfid mérésére futópálya részecskéiben

OTTHON » BLOGOK » Blogok » Elemzés a HS GC-MS használatáról a futópálya részecskéiben lévő szén-diszulfid mérésére

Elemzés a HS GC-MS használatáról a szén-diszulfid mérésére futópálya részecskéiben

Megtekintések: 0 Szerző: Site Editor Közzététel ideje: 2024-05-16 Eredet: Telek

Érdeklődni

Bevezetés

A szén-diszulfid neurotoxikus és vaszkuláris toxin. Az akut mérgezés szédülésben, fejfájásban, valamint a szem és az orrnyálkahártya irritációjában nyilvánul meg. A súlyos mérgezés rövid ideig tartó izgalomhoz vezethet, amit delírium, kóma, eszméletvesztés és a légzőközpont bénulása miatti halál követ.

A futópályákhoz használt részecskék többsége gumirészecskék. Általánosságban elmondható, hogy a gyártás során a gumi kénezési folyamaton megy keresztül, hogy a műanyagokat rendkívül rugalmas gumivá alakítsák. Az eljárás során általában segédanyagként szén-diszulfidot adnak hozzá. Kénezés után a szén-diszulfid elpárolog a magas kénezési hőmérséklet miatt. Ha azonban a gumirészecskék utólagos kénezése nem megfelelő, akkor egyes kolloid részecskékben a csomagolás vagy adszorpció következtében szén-diszulfid maradványok lesznek.

Jelenleg a GB 36246-2018 szabvány előírja a szén-diszulfid vizsgálatát a sportpálya-felületek késztermékeiben, és ennek maximális kibocsátását 7,0 mg/(m2h) értékre korlátozza. Jelenleg azonban nincsenek kapcsolódó szabványok vagy módszerek a részecskékben lévő szén-diszulfid kimutatására. A részecskékben lévő szén-diszulfid kimutatási módszerének kidolgozása nagy jelentőséggel bír annak megakadályozása érdekében, hogy káros anyagok kerüljenek a késztermékekbe a forrásnál.

1. ábra Futópálya részecskék

A szén-diszulfid mintákban történő kimutatásának általános módszerei közé tartozik a spektrofotometria, a gázkromatográfia, az infravörös spektroszkópia és a potenciometrikus titrálás. Ebben a tanulmányban a HS GC-MS-t a futópálya részecskéiben lévő szén-diszulfid kimutatására fogják használni, ezzel egy gyors és környezetbarát kimutatási módszert hozva létre, amely alkalmas a futópálya részecskéiben lévő szén-diszulfid kimutatására.

Kísérleti szakasz

1.1 Reagensek és műszerek

Agilent 7890A-5977B gázkromatográfiás-tömegspektrometriás (GC-MS) rendszer, HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm) kromatográfiás oszloppal; Agilent 7697A HS mintavevő.

1.2 Minta-előkészítési módszer

Szűrés után a mintákat lezárt tasakban tároljuk és szobahőmérsékleten tartjuk.

A kísérleti feltételek optimalizálása

2.1 Oldószer kiválasztása

2 g pozitív részecskeminta bemérése egy 20 ml-es headspace-fiolába, 180 perces egyensúlyi idővel és 130 ℃ egyensúlyi hőmérséklettel, összehasonlítva a dimetil-formamid és a dimetil-acetamid oldószeres extrakciós fejtér (HS) hatékonyságát a szén-diszulfidra adott válaszreakcióval a közvetlen fejtérrel (HS). Az eredmények azt mutatták, hogy a közvetlen fejtér jobb reakciókészséggel és kiváló extrakciós hatékonysággal rendelkezik.

2.2 Hőmérséklet kiválasztása

Az egyensúlyi hőmérsékletet 40 ℃-ról 130 ℃-ra változtatva (az egyensúlyi idő minden hőmérsékleti ponton 30 perc), a kísérleti eredmények az alábbi ábrán láthatók. Amikor az extrakciós hőmérséklet eléri a 130 ℃-ot, a szén-diszulfid reakciója eléri a csúcsot. Ezért az extrakciós hőmérsékletet 130 ℃-ra kell kiválasztani, miközben nem befolyásolja a fejtér fiola septumának teljesítményét.

2. ábra Az egyensúlyi hőmérséklet vizsgálata

2.3 Idő kiválasztása

Rögzített, 130 ℃-os kiegyenlítési hőmérsékletet tartva a 10 perctől 300 percig terjedő egyensúlyi idő változásait vizsgáltuk. Az eredményeket a 2. ábra mutatja. Amikor az egyensúlyi idő eléri a 120 percet, a válasz stabilizálódni kezd. Ezért 120 perces egyensúlyozási időt kell választani.

3. ábra: Az idő hatása a szén-diszulfid-válaszra

2.4 Lineáris görbe és helyreállítási sebesség

A szén-diszulfidra standard munkagörbét készítünk, amelyben a szén-diszulfid tömeghányada a vízszintes tengely, és a megfelelő csúcsterület a függőleges tengely, egy standard görbét ábrázolunk. Az eredmények azt mutatják, hogy a 0,01-50 μg·g-1 tartományban lineáris kapcsolat van a szén-diszulfid és a megfelelő csúcsterület között. A lineáris regressziós egyenlet y=4623108x+13516, korrelációs együtthatója 0,9931, a módszer kimutatási határa 0,001 μg·g-1.

A minták elemzése

A kialakított módszerrel 5 részecskemintán végeztünk vizsgálatot, amelyek közül három mintában 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1, illetve 40,6 mg·kg-1 koncentrációban tárták fel szén-diszulfid jelenlétét. A módszer jó detektálási teljesítményt mutat a tényleges mintákon.

Következtetés

Kidolgoztak egy módszert a futópálya részecskéiben lévő szén-diszulfid mérésére HS GC-MS segítségével. Ezt a módszert az egyszerű működés jellemzi, és a futópálya részecskéiben lévő szén-diszulfid gyors kimutatására használható.

Tartalomjegyzék lista

Kapcsolódó hírek

Kapcsolódó termékek

a tartalom üres!