Een analyse van het gebruik van HS GC-MS om koolstofdisulfide in renbaandeeltjes te meten

THUIS » BLOGS » Blogs » Een analyse van het gebruik van HS GC-MS om koolstofdisulfide in renbaandeeltjes te meten

Een analyse van het gebruik van HS GC-MS om koolstofdisulfide in renbaandeeltjes te meten

Aantal keren bekeken: 0 Auteur: Site-editor Publicatietijd: 16-05-2024 Herkomst: Locatie

Informeer

Invoering

Koolstofdisulfide is een neurotoxisch en vasculair toxine. Acute vergiftiging manifesteert zich als duizeligheid, hoofdpijn en irritatie van de ogen en het neusslijmvlies. Ernstige vergiftiging kan leiden tot een korte periode van opwinding, gevolgd door delirium, coma, bewustzijnsverlies en overlijden als gevolg van verlamming van het ademhalingscentrum.

De meeste deeltjes die voor atletiekbanen worden gebruikt, zijn rubberen deeltjes. Over het algemeen ondergaat rubber tijdens de productie een zwavelingsproces om plastic materialen om te zetten in zeer elastisch rubber. Koolstofdisulfide wordt tijdens dit proces doorgaans als hulpstof toegevoegd. Na het zwavelen verdampt koolstofdisulfide als gevolg van de hoge zwavelingstemperatuur. Als de na-zwavelingsbehandeling van rubberdeeltjes echter onvoldoende is, zal er in sommige colloïdale deeltjes koolstofdisulfideresidu achterblijven als gevolg van omhulling of adsorptie.

Momenteel specificeert de norm GB 36246-2018 het testen van koolstofdisulfide in de eindproducten van sportveldoppervlakken, waarbij de maximale emissie ervan wordt beperkt tot niet meer dan 7,0 mg/(m2h). Er zijn momenteel echter geen gerelateerde standaarden of methoden voor het detecteren van koolstofdisulfide in deeltjes. Het opzetten van een detectiemethode voor koolstofdisulfide in deeltjes is van groot belang om te voorkomen dat schadelijke stoffen bij de bron in eindproducten terechtkomen.

Fig.1 Renbaandeeltjes

Gebruikelijke methoden voor het detecteren van koolstofdisulfide in monsters zijn onder meer spectrofotometrie, gaschromatografie, infraroodspectroscopie en potentiometrische titratie. In deze studie zal HS GC-MS worden gebruikt om koolstofdisulfide in atletiekdeeltjes te detecteren, waardoor een snelle en milieuvriendelijke detectiemethode wordt ontwikkeld die geschikt is voor koolstofdisulfide in atletiekbaandeeltjes .

Experimentsectie

1.1 Reagentia en instrumenten

Agilent 7890A-5977B gaschromatografie-massaspectrometrie (GC-MS) systeem, uitgerust met een HP-1 (50 m x 320 μm x 1,05 μm) chromatografische kolom; Agilent 7697A HS-sampler.

1.2 Methode voor monstervoorbereiding

Na het zeven worden de monsters in afgesloten zakken bewaard en bij kamertemperatuur bewaard.

Optimalisatie van experimentele omstandigheden

2.1 Selectie van oplosmiddelen

Wegen van 2 g positieve deeltjesmonsters in een 20 ml headspace-flesje, met een equilibratietijd van 180 minuten en een equilibratietemperatuur van 130 ℃, waarbij de effectiviteit van dimethylformamide en dimethylacetamide oplosmiddelextractie headspace (HS) wordt vergeleken met directe headspace (HS) voor de reactie van koolstofdisulfide. De resultaten toonden aan dat directe headspace een beter reactievermogen en een superieure extractie-efficiëntie had.

2.2 Temperatuurselectie

Als u de evenwichtstemperatuur wijzigt van 40 ℃ naar 130 ℃ (equilibratietijd op elk temperatuurpunt is 30 minuten), worden de experimentele resultaten weergegeven in de onderstaande afbeelding. Wanneer de extractietemperatuur 130 ℃ bereikt, bereikt de reactie van koolstofdisulfide zijn hoogtepunt. Hoewel de prestaties van het septum van het flesje in de vrije ruimte niet worden beïnvloed, wordt de extractietemperatuur daarom gekozen op 130 ℃.

Fig.2 Studie van de evenwichtstemperatuur

2.3 Tijdselectie

Bij het handhaven van een vaste evenwichtstemperatuur van 130 ℃ werden de veranderingen in de evenwichtstijd variërend van 10 minuten tot 300 minuten bestudeerd. De resultaten worden weergegeven in Figuur 2. Wanneer de evenwichtstijd 120 minuten bereikt, heeft de respons de neiging zich te stabiliseren. Daarom wordt een equilibratietijd van 120 minuten gekozen.

Fig.3 Het effect van tijd op de koolstofdisulfiderespons

2.4 Lineaire curve en herstelpercentage

Door een standaard werkcurve voor koolstofdisulfide op te stellen, met de massafractie van koolstofdisulfide als de horizontale as en het overeenkomstige piekoppervlak als de verticale as, wordt een standaardcurve uitgezet. De resultaten geven aan dat er binnen het bereik van 0,01 tot 50 μg·g-1 een lineair verband bestaat tussen koolstofdisulfide en het overeenkomstige piekoppervlak. De lineaire regressievergelijking is y=4623108x+13516, met een correlatiecoëfficiënt van 0,9931, en de detectielimiet van de methode is 0,001 μg·g-1.

Analyse van monsters

Met behulp van de gevestigde methode werden tests uitgevoerd op vijf deeltjesmonsters, waarbij de aanwezigheid van koolstofdisulfide in drie van de monsters werd onthuld, met concentraties van respectievelijk 13,6 mg·kg-1, 35,2 mg·kg-1 en 40,6 mg·kg-1. De methode toont goede detectieprestaties op daadwerkelijke monsters.

Conclusie

Er is een methode ontwikkeld voor het meten van koolstofdisulfide in atletiekdeeltjes met behulp van HS GC-MS. Deze methode kenmerkt zich door zijn eenvoud van bediening en kan worden gebruikt voor snelle detectie van koolstofdisulfide in renbaandeeltjes.

Lijst met inhoudsopgave

Gerelateerd nieuws

Gerelateerde producten

inhoud is leeg!