Analýza použitia HS GC-MS na meranie sírouhlíka v časticiach na bežiacom páse

DOMOV » BLOGY » Blogy » Analýza použitia HS GC-MS na meranie sírouhlíka v časticiach na bežeckej dráhe

Analýza použitia HS GC-MS na meranie sírouhlíka v časticiach na bežiacom páse

Zobrazenia: 0 Autor: Editor stránky Čas zverejnenia: 2024-05-16 Pôvod: stránky

Opýtajte sa

Úvod

Sirouhlík je neurotoxický a vaskulárny toxín. Akútna otrava sa prejavuje závratmi, bolesťami hlavy, podráždením očí a nosovej sliznice. Ťažká otrava môže viesť ku krátkemu obdobiu vzrušenia, po ktorom nasleduje delírium, kóma, strata vedomia a smrť v dôsledku paralýzy dýchacieho centra.

Väčšina častíc používaných na bežecké dráhy sú častice gumy. Vo všeobecnosti kaučuk počas výroby prechádza procesom sírenia, aby sa plastové materiály premenili na vysoko elastickú gumu. Počas tohto procesu sa typicky pridáva sírouhlík ako pomocné činidlo. Po sírení sa sírouhlík vyparuje v dôsledku vysokej teploty sírenia. Ak je však úprava gumových častíc po sírení neadekvátna, v niektorých koloidných časticiach budú zvyšky sírouhlíka v dôsledku obalenia alebo adsorpcie.

V súčasnosti norma GB 36246-2018 špecifikuje testovanie sírouhlíka v hotových produktoch povrchov športových ihrísk, pričom obmedzuje jeho maximálne emisie na maximálne 7,0 mg/(m2h). V súčasnosti však neexistujú žiadne súvisiace normy alebo metódy na detekciu sírouhlíka v časticiach. Zavedenie metódy detekcie sírouhlíka v časticiach má veľký význam pre zabránenie vnášaniu škodlivých látok do hotových výrobkov pri zdroji.

Obr.1 Častice bežeckej dráhy

Bežné metódy detekcie sírouhlíka vo vzorkách zahŕňajú spektrofotometriu, plynovú chromatografiu, infračervenú spektroskopiu a potenciometrickú titráciu. V tejto štúdii sa HS GC-MS použije na detekciu sírouhlíka v časticiach bežeckých dráh, čím sa vytvorí rýchla a ekologická metóda detekcie vhodná pre sírouhlík v časticiach bežeckých dráh.

Experimentálna časť

1.1 Reagencie a nástroje

Systém plynovej chromatografie-hmotnostnej spektrometrie (GC-MS) Agilent 7890A-5977B vybavený HP-1 (50 m x 320 μm x 1,05 μm) chromatografickou kolónou; Vzorkovač Agilent 7697A HS.

1.2 Spôsob prípravy vzorky

Po preosiatí sa vzorky uchovávajú v uzavretých vreckách a uchovávajú sa pri izbovej teplote.

Optimalizácia experimentálnych podmienok

2.1 Výber rozpúšťadla

Odváženie 2 g vzoriek pozitívnych častíc do 20 ml ampulky s ekvilibračným časom 180 minút a ekvilibračnou teplotou 130 °C, porovnanie účinnosti extrakcie rozpúšťadla dimetylformamidu a dimetylacetamidu v hornom priestore (HS) s priamym horným priestorom (HS) na reakciu sírouhlíka. Výsledky ukázali, že priamy priestor nad hlavou mal lepšiu odozvu a vynikajúcu účinnosť extrakcie.

2.2 Voľba teploty

Pri zmene ekvilibračnej teploty zo 40 ℃ na 130 ℃ (doba ekvilibrácie v každom teplotnom bode je 30 minút), výsledky experimentu sú znázornené na obrázku nižšie. Keď teplota extrakcie dosiahne 130 ℃, odozva sírouhlíka dosiahne svoj vrchol. Preto, hoci to neovplyvňuje výkon prepážky ampulky nad priestorom, teplota extrakcie je zvolená ako 130 ℃.

Obr.2 Štúdia ekvilibračnej teploty

2.3 Výber času

Pri udržiavaní pevnej ekvilibračnej teploty 130 ℃ sa študovali zmeny v čase ekvilibrácie v rozsahu od 10 minút do 300 minút. Výsledky sú znázornené na obrázku 2. Keď ekvilibračný čas dosiahne 120 minút, odozva má tendenciu sa stabilizovať. Preto sa volí doba ekvilibrácie 120 minút.

Obr.3 Vplyv času na odozvu sírouhlíka

2.4 Lineárna krivka a rýchlosť zotavenia

Po príprave štandardnej pracovnej krivky pre sírouhlík s hmotnostným podielom sírouhlíka ako horizontálnou osou a zodpovedajúcou plochou píku ako vertikálnou osou sa vynesie štandardná krivka. Výsledky naznačujú, že v rozsahu 0,01 až 50 μg·g-1 existuje lineárny vzťah medzi sírouhlíkom a jeho zodpovedajúcou plochou piku. Lineárna regresná rovnica je y=4623108x+13516 s korelačným koeficientom 0,9931 a detekčný limit metódy je 0,001 μg·g-1.

Analýza vzoriek

Použitím zavedenej metódy sa testovalo na 5 vzorkách častíc, ktoré odhalili prítomnosť sírouhlíka v troch vzorkách s koncentráciami 13,6 mg.kg-1, 35,2 mg.kg-1 a 40,6 mg.kg-1. Metóda demonštruje dobrý detekčný výkon na skutočných vzorkách.

Záver

Bola zavedená metóda merania sírouhlíka v časticiach bežeckých dráh pomocou HS GC-MS. Táto metóda sa vyznačuje jednoduchosťou prevádzky a možno ju použiť na rýchlu detekciu sírouhlíka v časticiach bežiacich dráh.

Zoznam obsahu

Súvisiace správy

Súvisiace produkty

obsah je prázdny!