ניתוח על שימוש ב-HS GC-MS למדידת פחמן דיסולפיד בחלקיקי מסלול ריצה

בַּיִת » בלוגים » בלוגים » ניתוח על שימוש ב-HS GC-MS למדידת פחמן דיסולפיד בחלקיקי מסלול ריצה

ניתוח על שימוש ב-HS GC-MS למדידת פחמן דיסולפיד בחלקיקי מסלול ריצה

צפיות: 0 מחבר: עורך האתר זמן פרסום: 2024-05-16 מקור: אֲתַר

לִשְׁאוֹל

מָבוֹא

פחמן דיסולפיד הוא רעלן נוירוטוקסי וכלי דם. הרעלה חריפה מתבטאת בסחרחורת, כאבי ראש וגירוי בעיניים וברירית האף. הרעלה חמורה עלולה להוביל לתקופה קצרה של התרגשות ולאחריה דליריום, תרדמת, אובדן הכרה ומוות עקב שיתוק מרכז הנשימה.

רוב החלקיקים המשמשים למסלולי ריצה הם חלקיקי גומי. באופן כללי, גומי עובר תהליך גופרית במהלך הייצור כדי להפוך חומרים פלסטיים לגומי אלסטי במיוחד. פחמן דיסולפיד מתווסף בדרך כלל כחומר עזר במהלך תהליך זה. לאחר הגופרית, פחמן דיסולפיד מתאדה בגלל טמפרטורת הגופרית הגבוהה. עם זאת, אם הטיפול לאחר הגופרה של חלקיקי גומי אינו מספק, יהיו שאריות פחמן דיסולפיד בחלקיקים קולואידים עקב עיטוף או ספיחה.

נכון לעכשיו, התקן GB 36246-2018 מציין את הבדיקה של פחמן דיסולפיד במוצרים המוגמרים של משטחי ספורט, ומגביל את הפליטה המקסימלית שלו ללא יותר מ-7.0 מ'ג/(מ'ר לשעה). עם זאת, אין כרגע תקנים או שיטות קשורות לזיהוי פחמן די-סולפיד בחלקיקים. לקביעת שיטת איתור של פחמן די-סולפיד בחלקיקים יש משמעות רבה למניעת הכנסת חומרים מזיקים למוצרים המוגמרים במקור.

איור 1 חלקיקי מסלול ריצה

שיטות נפוצות לזיהוי פחמן די-סולפיד בדגימות כוללות ספקטרופוטומטריה, כרומטוגרפיה של גז, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום וטיטרציה פוטנציומטרית. במחקר זה, HS GC-MS ישמש לאיתור פחמן דיסולפיד בחלקיקי מסלול ריצה, ביסוס שיטת זיהוי מהירה וידידותית לסביבה המתאימה לפחמן דיסולפיד בחלקיקי מסלול ריצה.

מדור ניסוי

1.1 ריאגנטים ומכשור

מערכת Agilent 7890A-5977B כרומטוגרפית גז-ספקטרומטריית מסה (GC-MS), מצוידת בעמודה כרומטוגרפית HP-1 (50 מ' × 320 מיקרומטר × 1.05 מיקרומטר); מדגם Agilent 7697A HS.

1.2 שיטת הכנה לדוגמה

לאחר הנפה, הדגימות מאוחסנות בשקיות אטומות ונשמרות בטמפרטורת החדר.

אופטימיזציה של תנאי ניסוי

2.1 בחירת ממיסים

שקילה של 2 גרם של דגימות חלקיקים חיוביות לתוך בקבוקון ראשי של 20 מ'ל, עם זמן שיווי משקל של 180 דקות וטמפרטורת שיווי משקל של 130 ℃, תוך השוואה בין היעילות של דימתיל-פורמאמיד ודי-מתיל-אצטמיד לחילוץ ראשי ממס (HS) עם חלל ראש ישיר (HS) לתגובה של דיסולפיד פחמן. התוצאות הראו שלמרחב ראש ישיר הייתה היענות טובה יותר ויעילות חילוץ מעולה.

2.2 בחירת טמפרטורה

שינוי טמפרטורת האיזון מ-40 ℃ ל- 130 ℃ (זמן האיזון בכל נקודת טמפרטורה הוא 30 דקות), תוצאות הניסוי מוצגות באיור למטה. כאשר טמפרטורת המיצוי מגיעה ל-130 ℃, התגובה של פחמן דיסולפיד מגיעה לשיאה. לכן, למרות שאינה משפיעה על הביצועים של מחיצת הבקבוקון, טמפרטורת המיצוי נבחרה כ-130 ℃.

איור 2 מחקר של טמפרטורת שיווי משקל

2.3 בחירת זמן

תוך שמירה על טמפרטורת שיווי משקל קבועה של 130 ℃, נחקרו השינויים בזמן האיזון שנעים בין 10 דקות ל-300 דקות. התוצאות מוצגות באיור 2. כאשר זמן האיזון מגיע ל-120 דקות, התגובה נוטה להתייצב. לכן, נבחר זמן שיווי משקל של 120 דקות.

איור 3 השפעת הזמן על תגובת הפחמן דיסולפיד

2.4 עקומה ליניארית וקצב התאוששות

הכנת עקומת עבודה סטנדרטית לפחמן דיסולפיד, כאשר חלק המסה של פחמן דיסולפיד הוא הציר האופקי ושטח השיא המתאים כציר האנכי, מתווה עקומה סטנדרטית. התוצאות מצביעות על כך שבטווח של 0.01 עד 50 μg·g-1, קיים קשר ליניארי בין פחמן דיסולפיד ושטח השיא המקביל שלו. משוואת הרגרסיה הליניארית היא y=4623108x+13516, עם מקדם מתאם של 0.9931, ומגבלת זיהוי השיטה היא 0.001 מיקרוגרם·ג-1.

ניתוח דגימות

בשיטה שנקבעה, נערכה בדיקה של 5 דגימות חלקיקים, שגילתה נוכחות של פחמן דיסולפיד בשלוש מהדגימות, בריכוזים של 13.6 מ'ג·ק'ג-1, 35.2 מ'ג·ק'ג-1 ו-40.6 מ'ג·ק'ג-1, בהתאמה. השיטה מדגימה ביצועי זיהוי טובים בדגימות בפועל.

מַסְקָנָה

הוקמה שיטה למדידת פחמן דיסולפיד בחלקיקי מסלול ריצה באמצעות HS GC-MS. שיטה זו מאופיינת בפשטות הפעולה שלה וניתן להשתמש בה לאיתור מהיר של פחמן דיסולפיד בחלקיקי מסלול ריצה.

רשימת תוכן

חדשות קשורות

מוצרים קשורים

התוכן ריק!