Analyysi HS GC-MS:n käyttämisestä hiilidisulfidin mittaamiseen juoksuratahiukkasissa

KOTIIN » BLOGIT » Blogit » Analyysi HS GC-MS:n käyttämisestä hiilidisulfidin mittaamiseen juoksuratahiukkasissa

Analyysi HS GC-MS:n käyttämisestä hiilidisulfidin mittaamiseen juoksuratahiukkasissa

Katselukerrat: 0 Tekijä: Site Editor Julkaisuaika: 2024-05-16 Alkuperä: Sivusto

Tiedustella

Johdanto

Hiilidisulfidi on hermotoksinen ja verisuonitoksiini. Akuutti myrkytys ilmenee huimauksena, päänsärkynä sekä silmien ja nenän limakalvojen ärsytyksenä. Vaikea myrkytys voi johtaa lyhyeen jännitysjaksoon, jota seuraa delirium, kooma, tajunnan menetys ja kuolema hengityskeskuksen halvaantumisesta.

Suurin osa juoksuraduissa käytetyistä hiukkasista on kumihiukkasia. Yleensä kumi käy läpi rikitysprosessin tuotannon aikana muovimateriaalien muuntamiseksi erittäin elastiseksi kumiksi. Hiilidisulfidia lisätään tyypillisesti apuaineena tämän prosessin aikana. Rikityksen jälkeen hiilidisulfidi haihtuu korkeasta rikityslämpötilasta johtuen. Jos kumihiukkasten rikkikäsittely on kuitenkin riittämätön, joissakin kolloidisissa hiukkasissa on hiilidisulfidijäämiä kääreen tai adsorption vuoksi.

Tällä hetkellä standardi GB 36246-2018 määrittelee hiilidisulfidin testauksen urheilukenttäpintojen valmiissa tuotteissa rajoittaen sen enimmäispäästön arvoon 7,0 mg/(m2h). Tällä hetkellä ei kuitenkaan ole olemassa vastaavia standardeja tai menetelmiä hiilidisulfidin havaitsemiseksi hiukkasissa. Hiilidisulfidin havaitsemismenetelmän luominen hiukkasissa on erittäin tärkeää haitallisten aineiden joutumisen estämiseksi valmiisiin tuotteisiin niiden lähteellä.

Kuva 1 Juoksuradan hiukkaset

Yleisiä menetelmiä hiilidisulfidin havaitsemiseksi näytteistä ovat spektrofotometria, kaasukromatografia, infrapunaspektroskopia ja potentiometrinen titraus. Tässä tutkimuksessa HS GC-MS:ää käytetään hiilidisulfidin havaitsemiseen juoksuradan hiukkasista, mikä luo nopean ja ympäristöystävällisen tunnistusmenetelmän, joka sopii hiilidisulfidille juoksuratahiukkasissa .

Kokeilu-osio

1.1 Reagenssit ja instrumentit

Agilent 7890A-5977B kaasukromatografia-massaspektrometriajärjestelmä (GC-MS), joka on varustettu HP-1 (50 m × 320 μm × 1,05 μm) kromatografiapylväällä; Agilent 7697A HS sampleri.

1.2 Näytteen valmistusmenetelmä

Seulonnan jälkeen näytteet varastoidaan suljetuissa pusseissa ja säilytetään huoneenlämmössä.

Kokeiluolosuhteiden optimointi

2.1 Liuottimen valinta

Punnitaan 2 g positiivisia hiukkasnäytteitä 20 ml:n ylätilan injektiopulloon, jonka tasapainotusaika on 180 minuuttia ja tasapainotuslämpötila 130 ℃, ja verrataan dimetyyliformamidin ja dimetyyliasetamidin liuotinuuttoilman (HS) tehokkuutta hiilidisulfidivasteeseen kohdistuvan suoran ylätilan (HS) kanssa. Tulokset osoittivat, että suoralla ylätilalla oli parempi reagointikyky ja ylivoimainen poistotehokkuus.

2.2 Lämpötilan valinta

Vaihtamalla tasapainotuslämpötilaa 40 ℃:sta 130 ℃:seen (tasapainotusaika kussakin lämpötilapisteessä on 30 minuuttia), koetulokset on esitetty alla olevassa kuvassa. Kun uuttolämpötila saavuttaa 130 ℃, hiilidisulfidin vaste saavuttaa huippunsa. Siksi, vaikka se ei vaikuta ylätilan injektiopullon väliseinän toimintaan, uuttolämpötilaksi valitaan 130 ℃.

Kuva 2 Tasapainotuslämpötilan tutkimus

2.3 Ajan valinta

Kiinteänä 130 ℃:n tasapainotuslämpötilana pitäen tutkittiin tasapainotusajan muutoksia 10 minuutista 300 minuuttiin. Tulokset on esitetty kuvassa 2. Kun tasapainotusaika saavuttaa 120 minuuttia, vaste pyrkii stabiloitumaan. Siksi valitaan 120 minuutin tasapainotusaika.

Kuva 3 Ajan vaikutus hiilidisulfidivasteeseen

2.4 Lineaarinen käyrä ja palautumisnopeus

Valmistettaessa hiilidisulfidille standardi työskentelykäyrä, jossa hiilidisulfidin massaosuus on vaaka-akseli ja vastaava piikin pinta-ala pystyakselina, piirretään standardikäyrä. Tulokset osoittavat, että alueella 0,01-50 μg·g-1 hiilidisulfidin ja sitä vastaavan piikin alueen välillä on lineaarinen suhde. Lineaarinen regressioyhtälö on y=4623108x+13516, korrelaatiokerroin 0,9931 ja menetelmän havaitsemisraja on 0,001 μg·g-1.

Näytteiden analyysi

Vakiintunutta menetelmää käyttäen testattiin viidellä hiukkasnäytteellä, mikä paljasti hiilidisulfidin läsnäolon kolmessa näytteessä konsentraatioilla 13,6 mg-kg-1, 35,2 mg-kg-1 ja 40,6 mg-kg-1. Menetelmä osoittaa hyvän havaitsemiskyvyn todellisissa näytteissä.

Johtopäätös

On kehitetty menetelmä hiilidisulfidin mittaamiseksi juoksuratahiukkasista HS GC-MS:n avulla. Tälle menetelmälle on tunnusomaista sen toiminnan yksinkertaisuus, ja sitä voidaan käyttää hiilidisulfidin nopeaan havaitsemiseen juoksuratahiukkasista.

Sisällysluettelo

Aiheeseen liittyviä uutisia

Liittyvät tuotteet

sisältö on tyhjä!