Վերլուծություն HS GC-MS-ի օգտագործման վերաբերյալ՝ ածխածնի դիսուլֆիդը վազող ուղու մասնիկներում չափելու համար

ՏՈՒՆ » ԲԼՈԳՆԵՐ » Բլոգեր » Վերլուծություն HS GC-MS-ի օգտագործման վերաբերյալ՝ ածխածնի դիսուլֆիդը վազող ուղու մասնիկներում չափելու համար

Վերլուծություն HS GC-MS-ի օգտագործման վերաբերյալ՝ ածխածնի դիսուլֆիդը վազող ուղու մասնիկներում չափելու համար

Դիտումներ՝ 0 Հեղինակ՝ Կայքի խմբագիր Հրապարակման ժամանակը՝ 2024-05-16 Ծագում. Կայք

Հարցրեք

Ներածություն

Ածխածնի դիսուլֆիդը նեյրոթոքսիկ և անոթային թույն է: Սուր թունավորումը դրսևորվում է որպես գլխապտույտ, գլխացավ, աչքերի և քթի լորձաթաղանթի գրգռվածություն: Ծանր թունավորումը կարող է հանգեցնել հուզմունքի կարճ ժամանակահատվածի, որին հաջորդում է զառանցանք, կոմա, գիտակցության կորուստ և մահ՝ շնչառական կենտրոնի կաթվածի պատճառով:

Վազքի ուղու համար օգտագործվող մասնիկների մեծ մասը ռետինե մասնիկներ են: Ընդհանուր առմամբ, կաուչուկը արտադրության ընթացքում ենթարկվում է ծծմբացման գործընթացի՝ պլաստիկ նյութերը վերափոխելու բարձր առաձգական կաուչուկի: Ածխածնի դիսուլֆիդը սովորաբար ավելացվում է որպես օժանդակ նյութ այս գործընթացի ընթացքում: Ծծմբացումից հետո ածխածնի դիսուլֆիդը գոլորշիանում է ծծմբացման բարձր ջերմաստիճանի պատճառով: Այնուամենայնիվ, եթե կաուչուկի մասնիկների հետծծմբացումից հետո մշակումը անբավարար է, որոշ կոլոիդային մասնիկների մեջ ածխածնի դիսուլֆիդի մնացորդներ կլինեն փաթաթման կամ կլանման պատճառով:

Ներկայումս ստանդարտ GB 36246-2018-ը սահմանում է ածխածնի դիսուլֆիդի փորձարկումը սպորտային դաշտերի մակերեսների պատրաստի արտադրանքներում՝ սահմանափակելով դրա առավելագույն արտանետումը մինչև 7,0 մգ/(մ2ժ) ոչ ավելի: Այնուամենայնիվ, ներկայումս չկան համապատասխան ստանդարտներ կամ մեթոդներ մասնիկների մեջ ածխածնի դիսուլֆիդի հայտնաբերման համար: Մասնիկների մեջ ածխածնի դիսուլֆիդի հայտնաբերման մեթոդի ստեղծումը մեծ նշանակություն ունի սկզբնաղբյուրում պատրաստի արտադրանքի մեջ վնասակար նյութերի ներմուծումը կանխելու համար:

Նկ.1 Վազող ուղու մասնիկներ

Նմուշներում ածխածնի դիսուլֆիդի հայտնաբերման ընդհանուր մեթոդները ներառում են սպեկտրոֆոտոմետրիա, գազային քրոմատոգրաֆիա, ինֆրակարմիր սպեկտրոսկոպիա և պոտենցիոմետրիկ տիտրացիա։ Այս ուսումնասիրության մեջ HS GC-MS-ը կօգտագործվի վազքուղու մասնիկներում ածխածնի դիսուլֆիդը հայտնաբերելու համար՝ հաստատելով արագ և էկոլոգիապես մաքուր հայտնաբերման մեթոդ, որը հարմար է ածխածնի դիսուլֆիդի համար վազքուղու մասնիկներում:

Փորձերի բաժին

1.1 Ռեակտիվներ և գործիքներ

Agilent 7890A-5977B գազային քրոմատոգրաֆիա-զանգվածային սպեկտրոմետրիա (GC-MS) համակարգ՝ հագեցած HP-1 (50 մ × 320 մկմ × 1,05 մկմ) քրոմատոգրաֆիկ սյունակով; Agilent 7697A HS նմուշառիչ:

1.2 Նմուշի պատրաստման մեթոդ

Մաղելուց հետո նմուշները պահվում են փակ պարկերով և պահվում սենյակային ջերմաստիճանում։

Փորձարարական պայմանների օպտիմիզացում

2.1 Լուծիչների ընտրություն

2 գ դրական մասնիկների նմուշները կշռում են 20 մլ սրվակի մեջ, 180 րոպե հավասարակշռման ժամանակով և 130 ℃ հավասարակշռման ջերմաստիճանով, համեմատելով դիմեթիլֆորմամիդի և դիմեթիլացետամիդի լուծիչների արդյունահանման գլխամասի արդյունավետությունը (HS) ուղիղ գլխուղեղի (HS) պատասխանի հետ: Արդյունքները ցույց տվեցին, որ ուղիղ գլխամասն ուներ ավելի լավ արձագանքողություն և բարձր արդյունահանման արդյունավետություն:

2.2 Ջերմաստիճանի ընտրություն

Հավասարակշռման ջերմաստիճանը փոխելով 40 ℃-ից մինչև 130 ℃ (յուրաքանչյուր ջերմաստիճանի կետում հավասարակշռման ժամանակը 30 րոպե է), փորձարարական արդյունքները ներկայացված են ստորև նկարում: Երբ արդյունահանման ջերմաստիճանը հասնում է 130 ℃, ածխածնի դիսուլֆիդի արձագանքը հասնում է իր գագաթնակետին: Հետևաբար, չազդելով գլխամասային սրվակի միջնապատի աշխատանքի վրա, արդյունահանման ջերմաստիճանը ընտրվում է որպես 130 ℃:

Նկ.2 Հավասարակշռման ջերմաստիճանի ուսումնասիրություն

2.3 Ժամանակի ընտրություն

Պահպանելով 130 ℃ ֆիքսված հավասարակշռման ջերմաստիճան, ուսումնասիրվել են հավասարակշռման ժամանակի փոփոխությունները տատանվում են 10 րոպեից մինչև 300 րոպե: Արդյունքները ներկայացված են Նկար 2-ում: Երբ հավասարակշռման ժամանակը հասնում է 120 րոպեի, արձագանքը կայունացման միտում ունի: Հետևաբար, ընտրվում է 120 րոպե հավասարակշռման ժամանակը:

Նկ.3 Ժամանակի ազդեցությունը ածխածնի դիսուլֆիդի արձագանքի վրա

2.4 Գծային կոր և վերականգնման արագություն

Ածխածնի դիսուլֆիդի համար ստանդարտ աշխատանքային կորի պատրաստում, որտեղ ածխածնի դիսուլֆիդի զանգվածային բաժինը հորիզոնական առանցք է և համապատասխան գագաթնակետը որպես ուղղահայաց առանցք, գծագրվում է ստանդարտ կոր: Արդյունքները ցույց են տալիս, որ 0,01-ից մինչև 50 μg·g-1 միջակայքում կա գծային հարաբերություն ածխածնի դիսուլֆիդի և դրա համապատասխան գագաթնակետային տարածքի միջև: Գծային ռեգրեսիայի հավասարումը y=4623108x+13516 է՝ 0,9931 հարաբերակցության գործակցով, իսկ մեթոդի հայտնաբերման սահմանը՝ 0,001 μg·g-1։

Նմուշների վերլուծություն

Սահմանված մեթոդով փորձարկում է կատարվել 5 մասնիկների նմուշների վրա, որոնցից երեքում հայտնաբերվել է ածխածնի դիսուլֆիդի առկայություն՝ համապատասխանաբար 13.6 մգ.կգ-1, 35.2 մգ.կգ-1 և 40.6 մգ.կգ-1 կոնցենտրացիաներով: Մեթոդը ցույց է տալիս լավ հայտնաբերման կատարում իրական նմուշների վրա:

Եզրակացություն

Հաստատվել է ածխածնի դիսուլֆիդի չափման մեթոդ վազքուղու մասնիկներում՝ օգտագործելով HS GC-MS: Այս մեթոդը բնութագրվում է իր պարզությամբ և կարող է օգտագործվել ածխածնի դիսուլֆիդի արագ հայտնաբերման համար վազքուղու մասնիկներում:

Բովանդակության աղյուսակ

Առնչվող նորություններ

Առնչվող ապրանքներ

բովանդակությունը դատարկ է: